石油產(chǎn)品閃點和燃點的測定步驟
一、適用范圍
適用于除燃料油(燃料油通常按照GB/T 261進(jìn)行測定)以外的,開口杯閃點高于79℃的石油產(chǎn)品。
二、方法概要
將試樣裝入試驗杯至規(guī)定的刻虛線。先迅速升高試樣的溫度,當(dāng)接近閃點時再緩慢地以恒定的速率升溫。在規(guī)定的溫度間隔,用一個小的試驗火焰掃過試驗杯,使試驗火焰引起試樣液面上部蒸氣閃火的zui低溫度即為閃點。如需測定燃點,應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行試驗,直到試驗火焰引起試樣液面的蒸氣著火并至少維持燃燒5 s的zui低強(qiáng)度即為燃點。
三、儀器與材料
石油產(chǎn)品閃點試驗器、防護(hù)屏、溫度計、氣壓計、清洗溶劑、校準(zhǔn)液、鋼絲絨。
四、閃點試驗步驟
1、如果樣品容器內(nèi)樣品的體積低于容器容積的50%,其閃點測定結(jié)果會受影響;
2、觀察氣壓計,記錄儀器附近環(huán)境大氣壓;
3、將室溫或已升過溫的試樣裝入試驗杯,使試樣的彎月面頂部位于試驗杯的裝樣刻線。如果注入試驗杯的試樣過多,可用移液管或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕?;如果試樣沾到儀器的外邊,應(yīng)倒出試樣,清洗后再重新裝樣。弄破或除去試樣表面的氣泡或樣品泡沫,并確保試樣液面處于正確位置。如果在試驗zui后階段試樣表面仍有泡沫存在,則此結(jié)果作廢;
4、點燃試驗火焰,并調(diào)節(jié)火焰直徑為3.2mm~4.8mm。
5、開始加熱時,試樣的升溫速度為14(℃/min)~17(℃/min)。當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點前約56℃時減慢加熱速度,使試樣在達(dá)到閃點前的zui后23℃±5℃時升溫速度為5(℃/min)~6(℃/min);
6、在預(yù)期閃點前至少23℃±5℃時,開始用試驗火焰掃劃,溫度每升高2℃掃劃一次。試驗火焰每次通過試驗杯所需時間約為1s;
7、當(dāng)在試樣液面上的任何一點出現(xiàn)閃時,立即記錄溫度計的溫度讀數(shù)作為觀察閃點。
8、如果觀察閃點與zui初點火溫度相差少于18℃,則此結(jié)果無效。
五、燃點試驗步驟
測定閃點之后,以5(℃/min)~5(℃/min)的速度繼續(xù)升溫。試樣每升高2℃掃劃一次,直到試樣著火,并連續(xù)燃燒不少于5s。記錄此溫度作為試樣的觀察燃點。
六、觀察閃點或燃點修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓
用下列公式將觀察閃點或燃點修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓
Tc=T0+0.25(101.3-?)
T0—觀察閃點或燃點,℃
P—環(huán)境大氣壓,kPa
七、精密度
同一操作者兩個試驗結(jié)果之差對于閃點和燃點不超過8℃;
不同操作者兩個試驗結(jié)果之差對于閃點不超過17℃,對于燃點不超過14℃。
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