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紫外光譜掃描的氘燈問題小結(jié)
1、遇到過一次因?yàn)樽贤鈷呙栌玫锰l繁，中途死機(jī)，然后重啟，開機(jī)自檢，氘燈異常則提示“系統(tǒng)錯(cuò)誤”。第二天就又正常了，所以考慮是機(jī)子過熱的緣故。
2、測(cè)紫外光不要用玻璃比色皿，而應(yīng)該用石英比色皿。玻璃比色皿只能用于可見光區(qū)的測(cè)量。由于石英比色皿的透光范圍從0.12——4.5微米，廣泛的譜段范圍內(nèi)沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4——4微米，且有許多離子吸收峰。比色皿毛面有箭頭，光路方向應(yīng)和箭頭方向一致。把空比色皿放在儀器里面掃描，你會(huì)發(fā)現(xiàn)：在200－300nm之間有吸收的是玻璃比色皿，沒有吸收的就是石英比色皿。所以，石英比色皿要比玻璃比色皿*的多，化驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、更可靠。石英比色皿上有一個(gè)Q字樣(quartz石英),而玻璃的上面有一個(gè)G字樣(glass玻璃),從字面上可以直接區(qū)分兩種比色皿。當(dāng)紫外掃描結(jié)果與常規(guī)的結(jié)果不符時(shí)，除了懷疑氘燈，還應(yīng)該首先排除比色皿的問題，有過經(jīng)歷的人就會(huì)發(fā)現(xiàn)用玻璃比色皿掃描溶液在紫外光譜區(qū)普遍低吸收，而換作石英玻璃則變成高吸收。
3、是否換氘燈：
（1）氘燈隨著使用時(shí)間的推移其能量（強(qiáng)度）肯定會(huì)下降的。
?。?）氘燈的能量在一定的能量范圍里是可以使用的，只要做紫外區(qū)的基線掃描（不放任何樣品）不出現(xiàn)大的噪聲就可以使用。燈只是入射光,而吸收度是指光通過樣品后減少的光強(qiáng),因此氘燈能量降低一定范圍不影響吸光度,比如入射光強(qiáng)度很低,那么只要是樣品濃度足夠高,能將光全部吸收,那么一系列高濃度樣品的吸收度將會(huì)是一個(gè)恒定值。但氘燈能量太低就不行了。
?。?）氘燈能量的衰減程度要具體儀器具體分析，不能憑借半衰期這樣固定界限來判定。對(duì)于檢測(cè)器為光電倍增管類型的儀器，由于負(fù)高壓可以自動(dòng)調(diào)整，氘燈能量即使衰減比較嚴(yán)重，還是可以通過提高負(fù)高壓來彌補(bǔ)；但這也要有個(gè)尺度，那就是紫外區(qū)基線掃描時(shí)如果噪聲超過儀器指標(biāo)要求了，同樣要換新氘燈。對(duì)于檢測(cè)器為硅光二極管類型的儀器，由于硅光二極管的靈敏度曲線在紫外區(qū)不太靈敏，故對(duì)氘燈強(qiáng)度要求就較為苛刻一些。所以，無論是何種檢測(cè)器的儀器，只要基線噪聲變大了，就要更換新燈了。
?。?）需要強(qiáng)調(diào)的是，在紫外區(qū)基線噪聲大不一定是氘燈衰老了，有可能是光路問題，比如光源鏡老化、濾光片變質(zhì)（材料中的結(jié)晶水滲出表面產(chǎn)生鹽化），檢測(cè)器衰老等等，需要逐一判別。
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