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吉天儀器Kylin S1原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定礦石中砷、銻和汞的含量

來(lái)源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2018年03月21日 15:09  
方案優(yōu)勢(shì)
    原子熒光(AFS)是中國(guó)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè),食品安全,地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學(xué)干擾少、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)??梢园l(fā)生氫化反應(yīng)的元素,在酸性介質(zhì)中,硼氫化鉀(硼氫化鈉)生成的新生態(tài)氫,作為還原劑,發(fā)生氫化反應(yīng),生產(chǎn)氫化物(汞為汞蒸氣),通過(guò)氬氣將氫化物(汞蒸氣)導(dǎo)入原子化器中,在氫火焰中發(fā)生原子化,被測(cè)元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,被測(cè)元素原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出特征熒光,熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素含量成正比。
    砷、銻、汞等元素作為礦石分析的主要指標(biāo),通常情況下為單通道測(cè)試或雙通道測(cè)試,本文采用了三通道同時(shí)測(cè)定的方法,可以很大程度節(jié)約分析時(shí)間和試劑成本。
    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,應(yīng)用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)的Kylin S18原子熒光光度計(jì)可以同時(shí)測(cè)定進(jìn)行礦石樣品中的砷、銻和汞的含量測(cè)定。
簡(jiǎn)介
    本文應(yīng)用吉天儀器的Kylin S18四通道原子熒光光度計(jì),以鹽酸-硝酸(5+3)的混酸為消解液,微波消解樣品,然后采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(HG-AFS)同時(shí)測(cè)定礦石中砷、銻和汞。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:重復(fù)性在0.43%-1.47%范圍內(nèi);線性相關(guān)系數(shù)均>0.999;對(duì)鋅精礦、銅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了含量分析,砷、銻和汞的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。
表1:實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

序號(hào)

儀器/設(shè)備/耗材

序號(hào)

試劑

1

吉天儀器Kylin S18 原子熒光光度計(jì)

1

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080117)

2

微波消解儀

2

銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080545)

3

智能控溫電加熱器

3

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080124)

4

分析天平(萬(wàn)分之一)

4

GBW07168(鋅精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

5

超純水儀

5

GBW(E)070073(銅礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

6

超聲儀

6

濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)

7

氬氣(純度≥99.99%)

7

濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純)

8

容量瓶(100mL)

8

氫氧化鉀(優(yōu)級(jí)純)

9

比色管(25mL)

9

硼氫化鉀(優(yōu)級(jí)純)

10

離心管(10mL)

10

硫脲(優(yōu)級(jí)純)

測(cè)試原理
    樣品經(jīng)微波消解后,用硫脲將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,五價(jià)銻還原為三價(jià)銻, KBH4在酸性環(huán)境下產(chǎn)生新生態(tài)氫,與樣品中元素發(fā)生氫化反應(yīng),生成氫化物(汞為汞蒸氣),通過(guò)氬氣將氫化物(汞蒸氣)導(dǎo)入原子化器中并在氫火焰中發(fā)生原子化,被測(cè)元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,被測(cè)元素原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出特征熒光,熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素含量成正比,外標(biāo)法定量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
  標(biāo)準(zhǔn)曲線
    將混合標(biāo)準(zhǔn)使用液依次進(jìn)樣0.5 mL,1 mL,2mL,4mL,8mL和10mL,以元素濃度為橫坐標(biāo),信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,砷、銻和汞的線性見(jiàn)圖1,圖2,圖3,線性及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。

圖1:砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2:銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3:汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線


表2:線性及相關(guān)系數(shù)表

元素

線性方程

相關(guān)系數(shù)R

A道(As)

Y=76.08X+45.696

0.9998

B道(Sb)

Y=428.81X+56.388

0.9995

C道(Hg)

Y=924.45X-37.83

0.9998

  重復(fù)性
    連續(xù)進(jìn)7次標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表3。
表3:砷、銻和汞三種元素的重復(fù)性結(jié)果表

序號(hào)

信號(hào)值

A道(As)

B道(Sb)

C道(Hg)

1

6912.27

4123.66

8800.74

2

6962.85

4144.09

8916.28

3

6959.80

4172.73

8890.61

4

6952.27

4161.05

8937.38

5

6834.12

4135.47

8977.42

6

6937.90

4127.93

9123.34

7

6931.65

4153.69

9173.69

RSD

0.65%

0.43%

1.47%

  樣品測(cè)試結(jié)果
表4:樣品測(cè)試結(jié)果表

樣品名稱

測(cè)定值(mg/kg)

標(biāo)示值(mg/kg))

A(As)

B(Sb)

C(Hg)

A(As)

B(Sb)

C(Hg)

鐵礦-1

7.56

5.53

0.24

鐵礦-2

7.89

5.74

0.23

鋅礦-1

584.50

42.15

14.97

鋅礦-2

582.92

43.71

14.73

銅礦-1

405.83

63.08

12.85

銅礦-2

400.56

65.04

13.31

GBW07168-1

687.17

140.80

539.21

640±60

132±13

560±80

GBW07168-2

681.04

139.85

535.87

GBW(E)070073-1

41.53

23.03

0.14

41.4±1.5

23.4±0.4

(0.15)

GBWE070073-2

40.38

23.03

0.14

結(jié)論
    測(cè)試結(jié)果表明:應(yīng)用吉天儀器的Kylin S18原子熒光光度計(jì)可以較好的測(cè)定礦石樣品中痕量的砷、銻和汞三種元素。線性關(guān)系良好(線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999);重復(fù)性好;礦石的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。

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