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氣相色譜檢測器

來源：上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司 2011年03月19日 18:52

檢測器分為濃度型檢測器：測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)池檢測器和電子捕獲檢測器等。質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)值和單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器某組分的質(zhì)量成正比。如氫火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。

一、熱導(dǎo)池檢測器

熱導(dǎo)池檢測器,常用TCD表示。

1．熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)

圖2-7 氣相色譜儀中的橋路

圖2-6 熱導(dǎo)池示意圖

2．熱導(dǎo)池檢測器的基本原理熱導(dǎo)池作為檢測器，是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。當(dāng)電流通過鎢絲被加熱到一定溫度，鎢絲的電阻值也就增加到一定值（一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而增加）。在未進(jìn)試樣時，通過熱導(dǎo)池兩個池孔（參比池和測量池）的都是載氣。由于載氣的熱導(dǎo)作用使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時熱導(dǎo)池的兩個池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在試樣組分進(jìn)入以后，載氣流經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測量池，由于被測組分與載氣組成的混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同，因而測量池中鎢絲的散熱情況就發(fā)生變化，使兩個池孔中的兩根鎢絲的電阻值之間有了差異。此差異可以利用電橋測量出來。電橋平衡時，R₁·R₄=R₂·R₃在載氣流速恒定時，此時在兩只池中的鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的，亦即ΔR₁=ΔR₂，因此當(dāng)兩個池都通過載氣時，處于平衡狀態(tài), 能滿足（R₁+ΔR₁）·R₄ =（R₂+ΔR₂）·R₃。此時C，D兩端的電位相等，ΔE=0,就沒有信號輸出，電位差計記錄的是一條零位直線，稱為基線。如果從進(jìn)樣器注入試樣，經(jīng)色譜柱分離后，由載氣先后帶入測量池。此時由于被測組分與載氣組成的二元導(dǎo)熱系數(shù)與純載氣不同，使測量池中鎢絲散熱情況發(fā)生變化，導(dǎo)致測量池中鎢絲溫度和電阻值的改變，而與只通過純載氣的參比池內(nèi)的鎢絲的電阻值之間有了差異，這樣電橋就不平衡，即：ΔR₁≠ΔR₂

（R₁+ΔR₁）·R₄ ≠（R₂+ΔR₂）·R₃。

這時電橋C，D之間產(chǎn)生不平衡電位差，就有信號輸出。在記錄紙上即可記錄出各組分的色譜峰。

3．影響熱導(dǎo)池檢測器靈敏度的因素

（1）橋路工作電流影響：電流增加，使鎢絲溫度提高，鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大，氣體就容易將熱量傳出去，靈敏度就提高。

（2）熱導(dǎo)池體的溫度的影響：當(dāng)橋路一定時，鎢絲溫度一定。

（3）載氣的影響：載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高。

（4）熱敏元件阻值的影響：選擇阻值高，電阻溫度系數(shù)較大的熱敏元件（鎢絲），當(dāng)溫度有一些變化時，就能引起電阻明顯變化，靈敏度就高。

二、氫火焰離子化檢測器

氫火焰離子化檢測器（FID），簡稱氫焰檢測器。

1．氫焰檢測器結(jié)構(gòu)氫焰檢測器主要部分是一個離子室。離子室一般用不銹鋼制成，包括氣體入口，火焰噴嘴，一對電極和外罩。被測組分被載氣攜帶，從色譜柱流出，與氫氣混合一起進(jìn)入離子室，由毛細(xì)管噴嘴噴出。氫氣在空氣的助燃下經(jīng)引燃后進(jìn)行燃燒，以燃燒所產(chǎn)生的高溫（約2 100℃）火焰為能源，使被測有機物組分電離成正負(fù)離子。在氫火焰附近設(shè)有收集極（正極）和極化極（負(fù)極），在兩極之間加有150V到300V的極化電壓，形成一直流電場。產(chǎn)生的離子在收集極和極化極的外電場作用下定向運動形成電流。

圖2-8 氫焰離子化檢測器離子室

2．氫焰檢測器離子化的作用機理

有機物C_nH_m在此發(fā)生裂解而產(chǎn)生含碳自由基·CH：

C_nH_m→·CH（自由基）

然后進(jìn)入反應(yīng)層，與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子或分子氧發(fā)生反應(yīng)，生成CHO⁺及e-:

·CH+O*→2CHO^＋（正離子）+e-（電子）

形成的CHO^＋與火焰中水蒸氣碰撞發(fā)生分子—離子反應(yīng)，產(chǎn)生H₃O⁺離子：

CHO^＋＋H₂O→H₃O^＋（正離子）＋CO

化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子（CHO^＋，H₃O^＋）和電子（e-）在外加150—300V直流電場作用下向兩極移動而產(chǎn)生微電流。經(jīng)放大后，記錄下色譜峰。

3．操作條件的選擇

（1）氣體流量當(dāng)?shù)獨庾鬏d氣時，一般氫氣與氮氣流量之比是1：1～1：1.5，氫氣與空氣流量之比為1：10。

（2）極化電壓一般選± 100V到 ± 300V之間。

（3）使用溫度從80～200⁰C ，靈敏度幾乎相同。

三、電子俘獲檢測器

圖2-9 電子俘獲檢測器

電子俘獲檢測器,簡稱ECD）應(yīng)用廣泛的一種具有選擇性、高靈敏度的濃度型檢測器。它的選擇性是指它只對具有電負(fù)性的物質(zhì)（如含有鹵素、硫、磷、氧的物質(zhì)）有響應(yīng)，電負(fù)性愈強，靈敏度愈高。

四、火焰光度檢測器

火焰光度檢測器，簡稱FPD, 是對含磷、含硫的化合物的高選擇性和高靈敏度的一種色譜檢測器。

五、檢測器的性能指標(biāo)

圖2-10 檢測器R-Q關(guān)系圖

1．靈敏度 S

靈敏度就是響應(yīng)信號對進(jìn)樣量的變化率：

S=ΔR/ΔQ

對于濃度型檢測器，其響應(yīng)信號正比于載氣中組分的濃度C：

R∝C

故可寫作： R=S_CC

濃度型檢測器的靈敏度計算式：

m= = hdx=

S_C=C₁C₂F₀A/m

如果進(jìn)樣是液體，則靈敏度的單位是mV·mL·mg^－1，即每毫升載氣中有一毫克試樣時在檢測器所能產(chǎn)生的響應(yīng)信號,單位為mV。若試樣為氣體,靈敏度的單位是mV·mL·mL^－1。

對于質(zhì)量型檢測器（如氫焰檢測器），其響應(yīng)值取決于單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器某組分的量。質(zhì)量型檢測器的靈敏度計算式：

m= dt= ·60C₂dx

m=60C₁C₂A/m

圖2-11 檢出限

S_m=60C₁C₂A/m

2．檢出限D(zhuǎn)

檢出限也稱敏感度，是指檢測器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號時，在單位體積或時間需向檢測器進(jìn)入的物質(zhì)質(zhì)量（單位為g ），定義為：

D=3N/S

3．小檢出量

指檢測器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號時所需進(jìn)入色譜柱的小物質(zhì)量（或小濃度），以Q₀表示。

對于濃度型： Q₀=1.065Y_1/2·D

質(zhì)量型檢測器：Q₀=1.065Y_1/2·F₀·D

4．響應(yīng)時間

要求檢測器能迅速地和真實地反映通過它的物質(zhì)的濃度變化情況，即要求響應(yīng)速度快。

5．線性范圍

是指試樣量與信號之間保持線性關(guān)系的范圍，用大進(jìn)樣量與小檢出量的比值表示，范圍越大，越有利于定量。

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