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一起了解毛細(xì)管色譜柱的常見故障
1.進(jìn)樣不出峰
主要原因分析：
漏氣：進(jìn)樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。
火焰熄滅：調(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小，看記錄筆是否向一邊偏移，如筆不動(dòng)，說明火熄了或火沒點(diǎn)著。
電路不正常：離子線、放大器、記錄儀連線接錯(cuò)或接觸不好，放大器有問題。
系統(tǒng)堵塞：在上述情況均正常時(shí)應(yīng)懷疑系統(tǒng)堵塞，樣品沒有進(jìn)到檢測(cè)器，先檢查柱后是否有氣流通過，如果沒有氣流通過，可能柱子堵塞，從柱后折斷1-2厘米，仍不通氣，再檢查柱前是否堵塞，在確認(rèn)柱子通氣的情況下，檢查柱子到檢測(cè)器的連接管路是否堵塞。
尾吹氣沒加上：調(diào)節(jié)尾吹流量，如果記錄筆不動(dòng)，應(yīng)懷疑流量不夠。關(guān)掉氫氣和空氣，噴嘴口若沒有氣流，證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低;可能高壓沒加上，絕緣不好等儀器本身的問題，也有操作上的原因，高阻太低，衰減大大，記錄儀滿刻度毫伏數(shù)大大等。毛細(xì)管色譜常用10-10歐姆的高阻，衰減盡可能小，記錄儀滿刻度1毫伏。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏，衰減可相應(yīng)小一些或高阻高一擋。
另外，毛細(xì)管色譜柱從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。
2.色譜峰拖尾
拖尾峰引起的原因比較復(fù)雜，毛細(xì)管色譜柱和儀器系統(tǒng)都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確，沒有超過分流點(diǎn)和尾吹點(diǎn);或者是安裝好后又在接頭處斷裂;柱外死體積較大;尾吹氣流量小，樣品在柱內(nèi)或者系統(tǒng)內(nèi)壁非線性吸附;汽化室污染，此時(shí)應(yīng)檢查柱子的連接是否正確，有無斷裂，尾吹氣流量是否合適，強(qiáng)極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會(huì)發(fā)生吸附作用，這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。是將系統(tǒng)全玻璃化，并使用石英毛細(xì)管柱，或?qū)悠愤m當(dāng)?shù)剞D(zhuǎn)化。
3.拖尾峰和前伸峰
前伸峰是由于進(jìn)樣量太大，柱子超負(fù)荷，進(jìn)樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度，減小進(jìn)樣量，提高進(jìn)樣器溫度或柱溫，就能或少解決色譜峰的前伸問題。
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