引言 硫酸小諾霉素屬氨基糖苷類(lèi)抗生素，是中國(guó)自主研發(fā)的抗生素新藥，被 中國(guó)藥典2010版收載，藥典所用分析方法為液相分離——蒸發(fā)光檢測(cè)器檢 測(cè)。但是蒸發(fā)光散射檢測(cè)器在靈敏度和定量方面存在不足，我們開(kāi)發(fā)了離子 對(duì)色譜分離-柱后衍生-安培檢測(cè)的方法，以提高雜質(zhì)的檢出程度，并制定新 的定量方法。

目前歐洲藥典測(cè)定慶大霉素等氨基糖苷類(lèi)抗生素采用的也是離子對(duì)色譜 分離柱后加堿衍生-安培檢測(cè)方法，在該方法條件下，慶大霉素的有關(guān)物質(zhì) 和四種主要組分的分離度良好，檢測(cè)的靈敏度大大提高。本文研究比對(duì)了檢 測(cè)小諾霉素的離子對(duì)色譜條件和檢測(cè)模式，進(jìn)一步優(yōu)化分離和衍生的色譜條 件，從分離度和靈敏度兩個(gè)方面的數(shù)據(jù)來(lái)看，離子對(duì)色譜分離-柱后加堿-安 培檢測(cè)方法都顯示了*性且淋洗液中鹽的濃度很高，適合用全peek材料的 離子色譜來(lái)分析。

測(cè)試條件 儀器：ICS-5000型離子色譜儀（Thermofisher，美 國(guó)）：電化學(xué)檢測(cè)器，Au工作電極，Ti對(duì)電 極，pH/Ag/AgCl復(fù)合參比電極，Chromeleon 6.80 色譜工作站，AS自動(dòng)進(jìn)樣器； 色譜柱：Acclaim PA2 （3×150mm，4.6 µm） 流動(dòng)相：800 mmol/LNaAC（HAc調(diào)pH至5.0） +1mmol/L辛烷磺酸鈉+1%乙腈 流速：0.5mL/min 柱后加堿：0.5mL/min NaOH 檢測(cè)方式：脈沖安培檢測(cè)，Au工作電極，pH/Ag/ AgCl參比電極模式，氨基酸六電位波 形，電位波形見(jiàn)下表。

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