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淺談熱解析進(jìn)樣器是否被污染的判斷
熱解析進(jìn)樣器在色譜分析中,提高工作效率是人們一直追求的目標(biāo).從填充柱到毛細(xì)管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看,GC本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了.相比之下,樣品處理往往是zui費(fèi)時(shí)的.有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,色譜實(shí)驗(yàn)室通常用60%的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行處理,真正GC分析所用時(shí)間只有10%~15%,其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等.然而,如果我們只對(duì)復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性祖墳感興趣,比如廢水中的有機(jī)揮發(fā)物、酒后駕車司機(jī)血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費(fèi)時(shí),在此情況下,頂空色譜分析往往是一種簡單而有效的方法。
針對(duì)如何判斷熱解析進(jìn)樣器或載氣是否被污染，可以通過下面操作推斷：
1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。
2.運(yùn)行一個(gè)空白分析(開啟GC，但不進(jìn)樣)。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.*個(gè)空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過5min。
5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進(jìn)行比較。
6.假如在*次時(shí)，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了熱解析進(jìn)樣器或載氣被污染了。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。
8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了熱解析進(jìn)樣器或載氣被污染了。
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