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液相色譜法測(cè)定茶葉中Aflatoxin B1

來源:北京誠(chéng)驛恒儀科技有限公司   2018年06月28日 11:29  

   1.適用范圍

  本方法適用于出口茶葉中Aflatoxin B1含量的檢驗(yàn)。

  2.原理概要

  樣品用CHCl3提取,提取液經(jīng)硅膠柱凈化,凈化后的提取液用三C2HF3O2衍生,用配有熒光檢測(cè)器的液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。

  3.主要試劑和儀器

  3.1.主要試劑:CHCl3、正己烷、苯、甲醇:紫外光譜級(jí)、乙腈:紫外光譜級(jí)、三C2HF3O2、乙腈-水溶液(1+1)、CHCl3-甲醇溶液(95+5)、苯-乙腈溶液(98+2)、Aflatoxin B1標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%、Aflatoxin B1標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的Aflatoxin B1標(biāo)準(zhǔn)品,以苯-乙腈溶液于棕色容量瓶中,配成濃度為10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液。根據(jù)需要,再配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

  3.2.儀器

  液相色譜儀,配有熒光檢測(cè)器;

  硅膠小柱:Sep-pak Silica前處理小柱或相當(dāng)?shù)墓枘z前處理小柱;

  振蕩器;

  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,配有100mL具尾管的圓底燒瓶;

  微量注射器;

  離心管:5mL具塞磨口;

  粉碎機(jī);

  濾膜:有機(jī)系用,0.45μm;

  微孔濾膜過濾器:有機(jī)系用,0.5μm。

  4.試樣的抽取與制備

  4.1.檢驗(yàn)批

  以不超過2000件為一檢驗(yàn)批。

  同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征,如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級(jí)等。

  4.2.抽樣數(shù)量

  批量,件 低抽樣數(shù),件

  1~5 1

  6~50 2

  51~500 11

  501~1000 16

  1001~1500 19

  1501~2000 20

  4.3.抽樣方法

  從整批產(chǎn)品堆垛的上下不同部位隨機(jī)抽取2.2規(guī)定的件數(shù),逐件開啟。分別倒出全部茶葉于塑料布上,用取樣鏟從每件中各取出有代表性的樣品約500g。將所取樣品充分混勻,用四分法或分樣器逐步縮分出500g,裝入潔凈密封的樣品筒內(nèi),加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。

  4.4.試樣制備

  將所取回樣品全部磨碎,通過20目篩,混勻,均分成兩份試樣,裝入潔凈容器內(nèi),密封,標(biāo)明標(biāo)記。

  4.5.試樣保存

  將試樣于室溫下保存。

  注:在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

  5.過程簡(jiǎn)述

  5.1.提取

  稱取試樣5.0g(到0.1g)置于100mL具塞錐形燒瓶中,加入15mLCHCl3,于振蕩器上提取30min,然后經(jīng)墊有玻璃纖維的漏斗過濾。收集濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的具尾管圓底燒瓶?jī)?nèi),并用CHCl3洗滌濾渣,收集濾液至約20mL。

  5.2.凈化

  用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將上述濾液在50℃水浴中濃縮至約1mL,經(jīng)0.45μm濾膜過濾后,注入硅膠小柱中。用2~4mL正己烷洗滌燒瓶后淋洗小柱,棄去流出液。然后用3~4mLCHCl3-甲醇溶液以每秒鐘2滴的流速洗脫,收集洗脫液于離心管中。用氮?dú)饩従彺蹈?,供衍生用?/p>

  5.3.衍生

  5.3.1.試樣

  加200μL正己烷和50μL三C2HF3O2于上述離心管中,蓋緊磨口塞,超聲振蕩1min,靜置10min,打開磨口塞,緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)庵粮?。用乙?水溶液(1+1)定容至1.0mL,超聲1min,用0.5μm濾膜過濾,濾液供液相色譜用。

  5.3.2.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

  取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用氮?dú)饩従彺蹈?,?.3.1步驟操作。

  5.4.測(cè)定

  5.4.1.色譜條件

  色譜柱:NOVA PAKc18,300mm×3.9mm(內(nèi)徑);

  流動(dòng)相:甲醇-水溶液(42+58);

  流速:0.8mL/min;

  熒光檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng)375 nm,發(fā)射波長(zhǎng)425 nm;

  色譜柱溫度:室溫。

  5.4.2.測(cè)定

  根據(jù)樣液中Aflatoxin B1的含量情況,選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中Aflatoxin B1衍生物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液的衍生物溶液等體積參**樣測(cè)定。在上述色譜條件下,Aflatoxin B1衍生物保留時(shí)間約為8min。

  5.4.3.空白試驗(yàn)

  除不加試樣外,按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。

  6.結(jié)果計(jì)算

  用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下式計(jì)算試樣中Aflatoxin B1的含量:

  X= A·cs

  As·c

  式中:X -- 試樣中Aflatoxin B1的含量,mg/kg;

  A -- 樣液中Aflatoxin B1衍生物的峰面積,mm2;

  cs -- 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中AflatoxinB1的濃度,μg/mL;

  As -- 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中AflatoxinB1衍生物的峰面積,mm2;

  c -- 終樣液所代表試樣的濃度,g/mL。

  注:計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。

  7.低限和回收率測(cè)定

  7.1.低限

  本方法的測(cè)定低限為0.001mg/kg。

  7.2.回收率

  回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):Aflatoxin B1的添加濃度在0.001~0.5mg/kg范圍內(nèi),回收率為89.1%~104.9%。

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