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戴安液相色譜對(duì)于食醋中安賽蜜的檢測(cè)

來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2018年07月13日 08:35  

目的 利用液相色譜儀,采用 WAX-1 色譜柱建立食醋中安賽 蜜的檢測(cè)方法,在現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)和參考文獻(xiàn)基礎(chǔ)上,進(jìn)一 步消除基質(zhì)干擾,確保分析過程快速、準(zhǔn)確。

引言 安賽蜜(化學(xué)名:乙?;前匪徕?Acesulfame-k,又稱 AK 糖)屬第四代合成甜味劑,其甜度為蔗 糖的 200 倍,具有口感好,對(duì)熱、酸 穩(wěn)定性好、安全性高等特點(diǎn),我國 衛(wèi)生部于 1992 年 5 月已正式批準(zhǔn)安 賽蜜用于食品、飲料領(lǐng)域。但在食 醋釀造工業(yè)中,為了確保產(chǎn)品的原始風(fēng)味,防止商家借助添加劑擅自改變醋液口感并進(jìn)行商 業(yè)炒作,在 GB 2760-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑 使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定,安賽蜜在食醋中不得檢出。

目前安賽蜜常見的國家標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)方法如表 1 所示。由表 1 內(nèi)容可知,目前安賽蜜檢測(cè)常用洗脫系統(tǒng)為硫酸銨 或醋酸銨體系,分析柱通常為 C18 色譜柱,但采用上述方法檢測(cè)食醋中的安賽蜜時(shí)發(fā)現(xiàn):由于檢測(cè)波長(zhǎng)接近末端吸 收,基線噪音較大(特別是醋酸鹽體系);同時(shí)由于食醋 的基質(zhì)干擾較強(qiáng),導(dǎo)致難以通過檢測(cè)結(jié)果直觀判定食醋樣 品中是否含有安賽蜜。本方法通過優(yōu)選色譜柱,終確定使用 WAX-1 色譜柱,以陰離子交換結(jié)合反相分離的混合模式,以磷酸鹽 - 乙腈洗 脫系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了安賽蜜色譜峰與基質(zhì)成份的良好分離,無需 復(fù)雜前處理過程(簡(jiǎn)單稀釋過濾即可),方法快速簡(jiǎn)便(測(cè) 試周期約為 10min),靈敏度高(檢測(cè)限按供試品取樣量 折算可達(dá) 0.8 μg/ml,而 GB/T 5009.140-2003 的方法檢測(cè)限為 4 μg/ml),精密度和回收率好,為食醋類樣品中安賽蜜的 測(cè)定提供了較好的方法參考。

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