賽默飛氣相色譜質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)奶及奶制品中的 3 種雌激素殘留
建立的氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法,靈敏、快速測(cè)定奶 及奶制品中的雌激素的含量 樣品中的雌激素經(jīng)乙酸乙酯提取,固相萃取小柱凈化, 衍生后氣質(zhì)聯(lián)用儀分析
雌激素是由卵巢分泌的一類類固醇激素,其通過食物鏈 進(jìn)入人體后會(huì)擾亂體內(nèi)激素平衡,影響生殖系統(tǒng)、神經(jīng) 系統(tǒng),誘發(fā)乳腺癌、卵巢癌等疾病 [1-2]。1996 年歐盟明令 禁止使用具有促生長(zhǎng)作用的激素(Council Directive 96/22/ EC, 96/23/EC)。《中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第 235 號(hào)》 也規(guī)定了雌激素為禁用藥物。但是食品中微量雌激素殘 留問題依然存在,為了有效地監(jiān)督動(dòng)物源性食品的質(zhì)量, 開發(fā)具有高靈敏、高通量檢測(cè)雌激素殘留的確證分析方 法是非常必要的。
目前,關(guān)于動(dòng)物源性食品中雌激素殘留的測(cè)定方法已 有綜述報(bào)道[3-4],主要有液相色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法 (LC-MS)和氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)。但是,關(guān)于牛奶和 奶粉中雌激素的文獻(xiàn)報(bào)道較少[5-8]。奶及奶制品基質(zhì)成 分復(fù)雜,激素殘留量低,而且部分激素化學(xué)結(jié)構(gòu)相似, 影響分析準(zhǔn)確性,因此需要建立快速、準(zhǔn)確的方法來解 決奶及奶制品中的雌激素檢測(cè)問題.本工作旨在建立一 種 GC-MS 法快速、靈敏、準(zhǔn)確測(cè)定奶及奶制品中炔雌醇、 17β -雌二醇和雌三醇的殘留量。
本方法是將樣品中的雌激素用乙酸乙酯提取,固相萃取 的方法凈化,衍生后用氣相色譜 - 質(zhì)譜進(jìn)行定性、定量。該方法定量準(zhǔn)確,靈敏度高,重現(xiàn)性好,能夠滿足目前 奶及奶制品中雌激素檢測(cè)的需要。
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