D101大孔吸附樹脂對葛根黃銅的分離純化；總黃酮含量為51.2%的葛根提取物溶液用d101樹脂吸附，70%的乙醇洗脫，可得到總黃酮純度達90%的葛根黃酮。D101 大孔吸附樹脂闡明 1.產(chǎn)品介紹 1.1 規(guī)格規(guī)范： 產(chǎn) 品 稱號：大孔吸附樹脂 牌（型）號：D-101 結(jié) 構(gòu)：苯乙烯型共聚體 PDVB 極 性：非極性 1.2 技術(shù)指標： 粒 徑 規(guī)模：0.3—1.25（mm）>90% 含 水 量：65—75% 濕 真 密度：1.10--1.18(g/ml) 濕 視 密度：0.6—0.7(g/ml) 表 觀 密度：0.28—0.34(g/ml) 骨 架 密度：0.84---1.10(g/ml) 比 表 面積：550—600m²/g 平 均 孔徑：90—100Aº 孔 隙 率：70% 1.3 主要用途： 該產(chǎn)品廣泛用于天然植物中提取別離純化各種皂苷類活性物質(zhì)如：人參 皂苷、三七皂苷、原花青素等。 2.運用闡明書 2.1 樹脂功能簡介： 該樹脂為人工合成的一種高分子大孔吸附劑，特點是運用該樹脂能發(fā)作 吸附、解吸作用，以到達物質(zhì)的別離、凈化意圖。它與活性炭、氧化鋁、硅 膠等天然吸附劑的作用很相象，但又不同。它的特點是簡單再生，可重復(fù)使 用。 該樹脂是以二乙烯苯為骨架結(jié)構(gòu)的吸附劑，連接在主鏈上的苯環(huán)是一個 電子分布均勻的平面，關(guān)于一些性質(zhì)附近的分子和多種環(huán)狀芳香族化合物有 很強的吸附才能，且隨被吸附分子的親油性加強而添加。它近年來在天然產(chǎn) 物的別離中，尤其是對水溶性化合物的別離，純化顯現(xiàn)其共同作用因而在中 草藥提取液別離，純化工藝占有極為重要方位。 該品物化功能安穩(wěn)，不溶于酸、堿及有機溶劑，加熱不熔，可在 150 度 以下運用。對有機物挑選杰出，不受無機鹽的影響；再生簡單，再生劑可選 用水，稀酸、稀堿或低沸點有機溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外觀顏色淡白， 給處理操作帶來方便，簡單調(diào)查，而且運用壽命長。 2.2 運用注意事項及可能呈現(xiàn)異常情況處理辦法： a.整個運用進程都要避免機械雜質(zhì)進入樹脂，復(fù)雜的原液都要通過嚴厲過濾。 b.該樹脂含水量 70%左右，需室溫保存，謹防冬天因含水凍住，將球體漲裂， 破壞強度。 c.該樹脂應(yīng)濕態(tài)保存，如部分球粒暴露在空氣中失水，可用乙醇或丙酮浸漬 處理然后運用。 d.運用中斷，停用期較長，須將樹脂洗刷潔凈寄存，并定時換水已防細菌及 有機物污染。也可浸泡在飽滿食鹽水或乙醇溶液中長期寄存。 2.3 樹脂運用辦法： a.樹脂的予處理辦法：在樹脂柱內(nèi)參加高于樹脂層 10 厘米的乙醇浸泡 4 小 時，放出浸液，至洗刷液在試管中加水稀釋不污濁而且洗脫液用紫外光譜掃 描不得檢出吸收峰為止。再用水洗刷至乙醇含量小于 1%，即可運用。 樹脂前處理合格點評規(guī)范： （A）用三倍量乙醇洗脫樹脂柱，洗脫液加等量水不該污濁； （B）洗脫液用紫外光譜掃描不得檢出吸收峰； b.樹脂裝柱后可采用逆流灌注法排氣，將樹脂中氣體排出，否則在運用中由 于氣阻影響吸附。同時在運用中堅持液位，避免空氣進入。 c.主張操作條件： 步 驟 流 速 流 量 備 注 填充裝柱 濕法裝柱，裝填樹脂高度小于 3 米 逆流洗柱 水洗除掉小粒及破碎樹脂 前 處 理 1—5BV/h 3BV 用乙醇、丙酮等進行予處理 水 洗 脫 1—5BV/h 3BV 必要時依據(jù)吸附劑的 PH 值運用緩沖溶液 吸 附 1—4BV/h 依據(jù)吸附量 應(yīng)在吸附容量以下，PH=5—8，溫度〈50 度上柱藥液參加鹽有利于進步吸附容量 水 洗 2—3BV/h 0.5--1BV 將粘附在樹脂上的雜質(zhì)洗出 解 吸 0.5—3BV/h 2--3BV 乙醇、丙酮等的（含水）溶液溶出，溫度 升高有利于解吸 再 生 0.5—3BV/h 3--4BV 多次使用乙醇、丙酮、堿性乙醇等溶劑 水 洗 2--3BV/h 3--4BV 堿再生后參加酸中和 備注：具體操作應(yīng)依據(jù)工藝條件調(diào)整 d. 樹脂的強化再生辦法： 樹脂運用幾個周期后，吸附才能下降，可用適量 5%的 NaOH 溶液處理一次。 當樹脂受污染嚴峻吸附才能下降較大時需強化再生。其辦法是在容器內(nèi)參加高于 樹脂層 10cm 的 2%—3%鹽酸溶液浸泡 2—4 小時，然后用 3 倍于樹脂體積的鹽 酸溶液通柱，并用清水洗至挨近中性；繼用 5%的氫氧化鈉溶液浸洗 2-4 小時， 并同上法用 3 倍于樹脂體積的同濃度的氫氧化鈉溶液通柱，zui后再用清水清洗至 PH 值為中性，再用 2-3 倍樹脂體積的乙醇洗柱，然后用純水洗去乙醇，即可投 入運用?？蓞⒓硬糠中聵渲瑥浹a再生損耗或新舊樹脂套用。D101大孔吸附樹脂對葛根黃銅的分離純化 3.樹脂有用運用期參考值 該樹脂功能安穩(wěn)，如貯存合理是不會失效的，貯存數(shù)年仍可運用。有用運用 日期主要由實踐使用工藝斷定，工業(yè)生產(chǎn)由幾月至數(shù)年替換一次不等，差異較大， 一般掌握直至強化再生后吸附容量下降 30%以上時考慮替換樹脂。D101大孔吸附樹脂適合于在中藥提取中吸附各類疏水性的物質(zhì)，吸附量較大，洗脫容易，吸附動力學(xué)性能良好，對熱 有機溶劑和一般使用條件下的酸堿穩(wěn)定，因此使用壽命較長。