天瑞儀器一直于為客戶提供更完善的解決方案，熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（TD-GC-MS 6800）可用于測定整鞋中揮發(fā)性有機物的釋放量。

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2. 實驗部分

2.1 參考標準

《GB/T 32367-2015 膠鞋 整鞋揮發(fā)性有機物（VOC）含量的測定》

2.2 測試原理

實驗艙中，整鞋在規(guī)定的實驗條件下釋放出揮發(fā)性有機物（VOCs），用不銹鋼Tenax吸附管采集一定體積的氣體，氣體中的VOC成分被捕集于吸附管中，被捕集的VOCs通過熱脫附儀解析后進入氣質(zhì)進行測定，以碎片離子形成的質(zhì)譜圖定性，峰面積定量（見表1）。

2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800，具EI源 （江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

熱脫附儀TD-100，二級脫附（MARKES）；

Tenax吸附管 （不銹鋼材質(zhì) MARKES）；

恒流氣體采樣器：量程0.1-1.5L/min（北京市勞動保護科學(xué)研究所）；

采樣導(dǎo)管：硅膠材質(zhì)；

整鞋VOC揮發(fā)裝置：適用于整鞋尺寸大小的實驗艙，有效容積30L；艙體為圓筒形，以減少死角，提高測試結(jié)果的穩(wěn)定性；圓筒橫向水平放置，鼓風(fēng)葉片位于筒底（后）部，艙門位于筒前部，整鞋樣品迎著鼓風(fēng)方向置于艙內(nèi)；實驗艙可控溫度（35±1）℃；艙內(nèi)具備鼓風(fēng)裝置，以便艙內(nèi)氣體快速混合，溫度均勻；艙內(nèi)壁噴涂有聚四氟乙烯，光滑不吸附；試驗艙產(chǎn)生的總背景質(zhì)量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3，VOC總和不超過20μg/m3；進艙氣吸附過濾清潔模塊，在氣體采樣過程中補充進入試驗艙的氣體。

氮氣：純度≥99.999%；

氦氣：純度≥99.999%。

2.4儀器測試條件

整鞋VOC揮發(fā)裝置條件：

溫度：35±1℃；平衡時間：24h；采集流量：500ml/min；采集時間：3min；采樣個數(shù)：兩個，平行樣。

熱脫附儀條件：

脫附溫度：300℃；脫附時間：10min；脫附氣流量：30ml/min；冷阱溫度：-10℃；

冷阱加熱溫度：320℃；傳輸線溫度：200℃。

色譜質(zhì)譜條件：

色譜柱： DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；

柱流量： 1.0ml·min-1；

程序升溫： 50℃保持4min，以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min；

進樣口溫度：200℃；氣質(zhì)接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；

溶劑切除時間：1min；

掃描模式：FULL，掃描范圍：40-350，定量離子定量。

圖2.各組分總離子流色譜圖

表1. VOC各目標物測試信息

注：* 為定量離子

表2. VOC各目標物校準曲線、擬合系數(shù)、方法檢出限

圖3. 某品牌運動鞋測試總離子流色譜圖

針對某品牌運動鞋進行測試，計算得各組分含量分別為：甲苯15.5μg/雙，乙苯4.3μg/雙，二甲苯7.2μg/雙，苯乙烯2.2μg/雙，環(huán)己酮2.5μg/雙，其他VOC目標物未檢出。

3.小結(jié)

    本項目采用小試驗艙采集樣品，熱脫附與GC-MS結(jié)合的方法，測試整鞋中的揮發(fā)性有機物釋放量，目標物線性范圍良好，檢出限低，靈敏度高，有很好的重現(xiàn)性，具有較高的穩(wěn)定性和可靠性，能夠很好的滿足整鞋VOCs的測定。

參考文獻：

[1] 童玉貴，黃萍，方光偉，等. 運動鞋揮發(fā)性有機物的組成分析與評價[J].福建分析測試，2014,23（5）：44-47.

[2] 胡望霞，張海煊，林紫威，等. HS-GC/MS法測定鞋材中揮發(fā)性有機物[J]. 中國皮革，2012，41（23）：40-42.

[3] 童玉貴，翁國忠，林建武，等. 一款休閑鞋的VOC來源途徑分析[J].福建分析測試，2015,24（6）：17-19.