氣相色譜進(jìn)樣時(shí)應(yīng)該注意的一些問題
氣相色譜進(jìn)樣,就如同手動(dòng)醫(yī)院里的護(hù)士打針,有的可以讓患者在不知不覺中完成了注射,而有的則會(huì)讓患者感到痛苦。氣相色譜進(jìn)樣的好壞,直接影響著分析的結(jié)果?,F(xiàn)在就來為大家分析氣相色譜進(jìn)樣應(yīng)該注意的一些問題:
1.注射速度快
注射速度慢是會(huì)使樣品的汽化過程變長(zhǎng),導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。因此要注意注射樣品所用時(shí)間及注射器在汽化室中停留的時(shí)間要進(jìn)行合理的把控,且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。
2.取樣而重現(xiàn)
取樣量要,抽取樣品的速度要重現(xiàn),以進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。
3.避免樣品之間的相互干擾
如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分,就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析,帶來定量誤差。常用的做法就是洗針,用樣品溶劑和樣品反復(fù)洗針。
4.選用合適的注射器
氣相色譜儀分析中常用的是10μL微量注射器,其進(jìn)樣量一般不要小于1μL。如果進(jìn)樣量要控制在1μL以下,就應(yīng)采用5μL或1μL的注射器。
5.減少注射歧視
所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進(jìn)樣口時(shí),針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化。進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點(diǎn)組分含量可能低于實(shí)際樣品,從而造成定量分析的誤差。
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