固相萃取裝置的操作步驟解說
固相萃取裝置是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應(yīng)用的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。具有有機溶劑用量少、便捷、安全、等特點。
基本原理:
固相萃取裝置的技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
調(diào)試操作步驟:
?、判⌒牡厝〕?,將固相萃取裝置裝輕放于工作臺上。
⑵小心地取出裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。如果選購了獨立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
⑷如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
?、扇邕x購了獨立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接固相萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
?、藢⑿枰腿〉臉悠坊蛟噭┓謩e注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。
(8)待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從固相萃取裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
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