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庫侖硫測定儀貨物檢驗、驗收執(zhí)行的標準

來源:江蘇升拓精密儀器有限公司   2019年03月21日 15:53  
 微庫侖滴定儀是一款采用微庫侖滴定原理,提供簡捷的操作途徑,存貯大量的分析圖表和數(shù)據(jù)的儀器。


貨物檢驗、驗收執(zhí)行的標準編輯
1.貨物檢驗按照買賣合同和產(chǎn)品裝箱清單驗收。
2.產(chǎn)品驗收執(zhí)行標準,按照標準:SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120要求,公司負責安裝培訓。
微庫侖滴定儀操作規(guī)程
用途:主要用于石油產(chǎn)品固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)樣品硫含量分析。測量范圍S:0.2-5000ppm
操作規(guī)程:
1.開機前準備:檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當電壓穩(wěn)定,環(huán)境溫度為5-30℃,相對濕度不超過80%,開機。
2.開機:
(1)檢查電源線、電路連接線,氣路管線連接是否正常。
(2)打開溫度控制器電源和風扇開關(guān),設置氣體流量。推薦儀器操作條件
氣化段600-750℃ 燃燒段 800-900℃
氧氣100-140ml/min 氮氣 100-200ml/min
(3) 打開檢測器電源開關(guān),開啟電腦,打開儀器操作平臺軟件,建立主機與計算機通訊控制。設置系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù),分析項目:硫;樣品狀態(tài):固態(tài),液態(tài),氣態(tài);分析類型:標樣分析,樣品分析。
(4) 沖洗滴定池后,測量電極對和電解電極對與檢測器正確連接,打開攪拌器開關(guān)。按平衡鈕,電解池偏壓應高于160mV,否則要用新鮮電解液重新沖洗滴定池。
給定偏壓,進入工作狀態(tài),走基線,檢查儀器穩(wěn)定性,設定工作參數(shù)
建議參數(shù):偏壓140-160mV 增益100-400 采樣電阻200-10KΩ
(5)待爐溫、氣量穩(wěn)定后,連結(jié)電解池和石英管球磨接頭,設定分析參數(shù)。標樣分析:標樣體積和標樣含量;樣品分析:樣品體積和樣品密度。
3.標樣分析(液態(tài)為例)
(1)基線平穩(wěn)后,試樣注入。用10μl注射器吸取與分析樣品硫含量相近的標樣約8μl,然后回抽注射器柱塞,小心除去氣泡使上彎月面對準1μl刻度處,記下注射器液體體積,以每秒不大于0.5μl速度進樣,進樣完畢,抽回注射器柱塞使殘留液體上彎月面仍然位于1μl處,記下殘留液體體積,兩體積讀數(shù)之差,即為注入樣品量。
(2)每次校準至少重復3次,通過調(diào)節(jié)偏壓、增益以得到滿意的對稱峰形和轉(zhuǎn)化率,一般標樣回收率應在80%以上,重油標樣回收率一般應在70%以上。
4.樣品分析
(1)標樣分析結(jié)束后,得到滿意的對稱峰形和轉(zhuǎn)化率,轉(zhuǎn)入樣品分析狀態(tài),平均轉(zhuǎn)化率儀器會自動給出,按步驟3.1注入待測樣品,出峰后儀器給出計算結(jié)果━━待測樣品中的硫含量。(2)根據(jù)標樣分析和樣品分析要求,保存或打印分析結(jié)果。
注意事項:
(1)實驗過程中應注意保持電解液液面高出電極2-3mm,當過低時要及時添加電解液,并每隔3-4小時從參考臂放出幾滴電解液,使電解池操作平衡。
(2)關(guān)機時應先斷開滴定池和石英管連結(jié)處,用新鮮電解液充分洗滌池體電極。
標準化和可靠性:
⑴.試樣中的硫經(jīng)過高溫裂解管,有時不能全部轉(zhuǎn)化成二氧化硫,有部分轉(zhuǎn)變成三氧化硫,不能與滴定劑起反應,因此每次開機或分析出現(xiàn)異?,F(xiàn)象時應使用標樣進行檢驗。
⑵.當硫超過10000ng時,滴定時間過長,就會降低度,濃度大于10000ppm時,可用合適的溶劑稀釋試樣來測定。
 

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