持久性有機(jī)污染物（Persistent Organic Pollutants， 簡(jiǎn)稱POPs）指的是持久存在于環(huán)境中，具有很長(zhǎng)的半衰期，且能通過食物網(wǎng)聚集，并對(duì)人類健康及環(huán)境造成不利影響的有機(jī)化學(xué)物質(zhì)。
    持久性有機(jī)物具有環(huán)境持久性，生物累積性和高毒性，能夠?qū)θ祟惡鸵吧鷦?dòng)物產(chǎn)生大范圍，長(zhǎng)時(shí)間的危害，造成人體內(nèi)分泌系統(tǒng)紊亂，破壞生殖和免疫系統(tǒng)，并誘發(fā)癌癥和神經(jīng)系統(tǒng)疾病。為解決持久性污染這一性問題，2001年5月22日社會(huì)通過了斯德哥爾摩公約，限制持久性有機(jī)污染物的使用和排放。中國(guó)于2007年加入了這個(gè)公約。
    聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”）的APLE符合EPA354萃取POPs的方法，APLE萃取技術(shù)顯著簡(jiǎn)化了樣品前處理過程，尤其是通過高溫高壓加快萃取溶劑的萃取動(dòng)力學(xué)過程。高壓使溶劑在高于沸點(diǎn)溫度仍然保持液體的狀態(tài)，因此減少?gòu)臉悠坊w中提取目標(biāo)分析物所需的時(shí)間和試劑。APLE與傳統(tǒng)的提取技術(shù)—索式提取，超聲提取以及手動(dòng)振蕩提取方法相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)，溶劑用量少，提取時(shí)間短，操作簡(jiǎn)單，但能得到與這些方法相同或更優(yōu)的結(jié)果，因而可以取代這些萃取技術(shù)。
    這篇應(yīng)用注釋總結(jié)了采用APLE技術(shù)萃取六氯苯、七氯、艾氏劑、氯丹、狄氏劑、硫丹等POPs測(cè)定的方法和結(jié)果。
儀器設(shè)備
    APLE快速溶劑萃取儀：吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀，用于萃取土壤樣品中目標(biāo)組分；
    GC-MS：日本島津GCMS-QP2010，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀；
    色譜柱：Rxi-5MS(30 m×0.25mm ×0.25μm) ；
    氮吹儀；
    固相萃?。⊿PE）裝置。
試驗(yàn)條件
    色譜條件
    進(jìn)樣口260℃，接口溫度280℃，Rtx-5MS毛細(xì)柱(30 m×0.25mm ×0.25μm)；程序升溫70℃停留1min，以20℃/min升溫到130℃；以5℃/min升溫到210℃；以15℃升溫到290℃停留5min；載氣為He氣，柱流速為1mL/min；不分流。
    質(zhì)譜條件
    離子源溫度240℃，四極桿150℃，EI電壓70eV，溶劑延遲6min。離子選擇模式(SIM)，調(diào)諧采用DFTPP調(diào)諧。
    APLE萃取條件
    APLE萃取條件見表1。

    樣品前處理過程
    萃取
    取2g自然晾干的土壤樣品與2g硅藻土，充分混合均勻，移入底部事先裝好一片纖維素濾膜和1g硅藻土的11mL萃取池中，按照表1的APLE萃取條件萃取。萃取液經(jīng)氮吹濃縮至約1mL。
    SPE凈化
    將濃縮后的提取液過弗羅里硅土小柱凈化。小柱上方加入約2cm高的無水硫酸鈉，小柱先后經(jīng)5mL正己烷-丙酮(v/v，7：3)淋洗和5mL正己烷活化，棄去收集液，小柱上方保持約1毫米的薄薄液層，將濃縮后的提取液移入活化后的小柱，先用5mL正己烷-丙酮(v/v，7：3)淋洗，每次1mL，再用7mL正己烷淋洗，每次1mL收集洗脫液。洗脫液經(jīng)氮吹濃縮異辛烷定容至1mL，過0.45μm的有機(jī)針式濾膜過濾后供GC-MS分析測(cè)定。
    回收率測(cè)定結(jié)果
    真實(shí)土壤測(cè)定結(jié)果
    采用所建立的APLE-GCMS方法測(cè)定4種土壤樣品中8種POPs殘留，測(cè)定結(jié)果見表3。其中樣品1#是客戶提供的樣品，樣品2#、3#和4#采自公司周圍。

序號(hào)	化合物	1# /(ng/g)	2# /(ng/g)	3# /(ng/g)	4# /(ng/g)
1	六氯苯	-	-	-	12.5
2	七氯	-	-	-	-
3	艾氏劑	-	-	-	-
4	順式氯丹	-	-	-	-
5	反式氯丹	-	-	-	-
6	狄氏劑	-	-	-	-
7	異狄氏劑	-	-	-	-
8	β-硫丹	-	-	-	-

    測(cè)試結(jié)果表明APLE-GCMS穩(wěn)定性高，平行性好，適合于土壤中持續(xù)性有機(jī)污染物殘留的提取及檢測(cè)。