藥用級(jí)阿昔洛韋藥典中國2015版標(biāo)準(zhǔn)

C8H11N5O3    225.21
  
    【性狀】  本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。
    本品在冰醋酸或熱水中略溶 
    【鑒別】  （1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
    （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集213圖）一致。
    【檢查】  溶液的澄清度與顏色  取本品0.50g，加1%氫氧化鈉溶液10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902法）比較，不得更濃（供注射用）或與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902法）比較，不得更濃（供口服、外用）；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，不得更深（供注射用）或與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，不得更深（供口服、外用）。
    有關(guān)物質(zhì)  取本品，加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述溶液5μl，點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液（80：20：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，除主斑點(diǎn)外，不得顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)。
    鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì)  精密稱取本品約40mg，置200ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液2ml使溶解，加0.1%（V/V）磷酸溶液25ml后用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加0.1%磷酸溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另精密稱取鳥嘌呤對(duì)照品10mg，置50ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液5ml使溶解，加0.1%磷酸溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為鳥嘌呤對(duì)照品貯備液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為鳥嘌呤雜質(zhì)對(duì)照品溶液。照液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水為流動(dòng)相A，甲醇為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為35℃；檢測(cè)波長為254nm。取鳥嘌呤對(duì)照品溶液與對(duì)照溶液各適量，等體積混合，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)色譜系統(tǒng)，阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰之間的分離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品溶液、鳥嘌呤對(duì)照品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含鳥嘌呤不得過0.7%；其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%）。
    ----------------------------------------------
     時(shí)間（分鐘）    流動(dòng)相A（%）    流動(dòng)相B（%）
    ----------------------------------------------
     0        94        6
     15        94        6
     40        65        35
     41        94        6
     51        94        6
    ----------------------------------------------
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過6.0%（通則0831）。
    熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），殘?jiān)坏眠^0.1%。
    重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
    【含量測(cè)定】  照液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（10：90）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為254nm。取阿昔洛韋對(duì)照品溶液5ml，加入鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的鳥嘌呤對(duì)照品貯備液1ml，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，調(diào)整色譜系統(tǒng)，阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰的分離度應(yīng)符合要求。
    測(cè)定法  取本品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液5ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿昔洛韋對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
    【類別】  抗病毒類原料。
    【貯藏】  遮光，密封保存。
    【制劑】  （1）阿昔洛韋片 （2）阿昔洛韋咀嚼片 （3）阿昔洛韋乳膏 （4）阿昔洛韋膠囊 （5）阿昔洛韋葡萄糖注射液 （6）阿昔洛韋滴眼液 （7）阿昔洛韋顆粒 （8）注射用阿昔洛韋