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島津離子色譜的分析泵故障原因及排除方法
高壓分析泵是島津離子色譜重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。高壓泵的使用需要高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
產(chǎn)生上述故障的原因有以下幾種：
(1)淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除。儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡很容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量不穩(wěn)定，可先用超聲脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)排氣閥排除。具體方法：將泵流速稍微降低，擰開(kāi)排氣閥，用一個(gè)注射器在啟動(dòng)閥處從泵內(nèi)抽出淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止。
(2)系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定。系統(tǒng)中進(jìn)入了氣體，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng)，應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的 O 型密封圈是否有磨損。
(3)漏液。泵密封圈變形后，在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無(wú)法工作，為延長(zhǎng)密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，需要用去離子水清洗泵頭部分，防止產(chǎn)生沉淀物。
(4)系統(tǒng)壓力升高。在系統(tǒng)的壓力超過(guò)正常壓力 30% 時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：
①流速設(shè)定是否設(shè)定過(guò)高，流速設(shè)定過(guò)高會(huì)使壓力升高，應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速;
②若某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高，應(yīng)該逐段檢查，并進(jìn)行更換;
③當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度及密度變化，壓力亦會(huì)升高;
④保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高，需要更換濾片。
(5)系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力。系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊，有無(wú)漏液。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在時(shí)，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無(wú)壓力顯示，亦無(wú)溶液流出，為避免上述問(wèn)題，流動(dòng)相的容器要加壓(≤ 0.03 MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。
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