測(cè)定生鐵中的錳、磷、硅元素采用的比色法和分光光度法一般都是采用的是母液法,以下是母液法所需的試劑及配置比例:
一、主要試劑
1、 硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、 2、過(guò)硫酸銨(15%)
3、過(guò)氧化氫(3%)
4、鉬酸銨溶液(5%)
5、草酸銨溶液(5%)
6、硫酸亞鐵銨溶液:6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)
7、硝酸鉍 - 鉬酸銨混合液:稱取硝酸鉍4g 溶于100 ml 硝酸中,加適量水溶解后,加鉬酸銨溶液(5%)120ml,用水稀至1000ml
8、抗壞血酸溶液(1%):稱取10g 抗壞血酸,0.3g EDTA溶于水中,稀至1000 ml, 搖勻。 9、硝酸銀溶液(4%):4g硝酸銀溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,搖勻。
二、分析操作
(一)母液的配制
稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中,加過(guò)硫酸銨溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過(guò)硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過(guò)氧化氫(3%)3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過(guò)剩的過(guò)氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接過(guò)濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。
(二)各組分的測(cè)定
1、硅的測(cè)定-硫酸亞鐵鉬藍(lán)光度法
吸取母液2.00ml于100ml 錐形瓶中,加鉬酸銨(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入硫酸亞鐵銨(6%)溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中,于波長(zhǎng)660nm處,水為參比,測(cè)量吸光度及百分含量。
2、磷的測(cè)定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍(lán)光度法
吸取母液10.00ml 于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數(shù)分鐘后,注入2 cm比色杯,于波長(zhǎng)660nm處,以水為參比, 測(cè)量吸光度及百分含量。
3、錳的測(cè)定-過(guò)硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.ml于100ml錐形瓶中,加過(guò)硫酸銨(15%)10ml,硝酸銀溶液15ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,于波長(zhǎng)530nm,2cm比色杯中,水為參比,測(cè)量其吸光度及百分含量。
以上方法適合于美譜達(dá)全系列紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)儀器
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