測(cè)試有誤差可能是因?yàn)闃悠贩謽映隽藛?wèn)題呦
但是,實(shí)際操作起來(lái)不是那么回事,在用一些高精度的儀器進(jìn)行檢測(cè)時(shí),結(jié)果仍然會(huì)出現(xiàn)難以解釋的錯(cuò)誤結(jié)果。其實(shí),這里面不是因?yàn)楦↑c(diǎn)誤差和操作者的失誤,很可能是樣品的前處理階段出了問(wèn)題。
市場(chǎng)上,人們集中關(guān)注分析儀器的自動(dòng)化和高精度,卻很少有人關(guān)注取樣和前處理,這其實(shí)是同等重要的因素。粒徑對(duì)系統(tǒng)的影響已經(jīng)達(dá)到了一個(gè)研究高度,所以,我們看看分樣情況。
測(cè)試的總誤差,來(lái)源于樣品制備和儀器測(cè)試。
只有當(dāng)樣品制備的容差遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于儀器的分析容差,儀器分析出的樣品結(jié)果方差才會(huì)小。因而也就需要分析用樣能代表整體的情況。如果原始樣本的混合均質(zhì)樣可以通過(guò)一個(gè)特征函數(shù)描述,如果檢測(cè)的值在這個(gè)特征函數(shù)的范圍內(nèi),那么就說(shuō)明具有代表性。
如果從一個(gè)整體混合的樣品中取單個(gè)的樣,它的組成會(huì)在一個(gè)特定的特征下受統(tǒng)計(jì)學(xué)波動(dòng)的影響。如果樣品采自一個(gè)獨(dú)立的基本量,并且總是采到它,那么就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤的結(jié)果,因?yàn)榛旌衔锉旧聿灰欢ɑ斓木鶆?。為了減少誤差,應(yīng)盡可能的從整體的隨機(jī)位置去取盡量少的量,然后在隨機(jī)組合。
通常,如果進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的樣式2000g,分析用到的量可能是200mg,所以需要一個(gè)的再取樣設(shè)備,以使分析樣能代表來(lái)樣。對(duì)于分散的步驟數(shù)不會(huì)影響誤差,只會(huì)是成本和清潔過(guò)程的不同。
Laborette 27樣品分樣器能做到1:30的分料比,也就是說(shuō)能一步將300mL的樣分成30份。
3種不同分料方法集合在一起的設(shè)計(jì),漏斗進(jìn)料到分錐,通過(guò)模擬“錐進(jìn)和四分法”。整體系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)使樣品向外加速,從而落到預(yù)設(shè)的渠道,從而30個(gè)單樣集合。2600/min,可以使終有很多個(gè)單樣。
2次重復(fù)試驗(yàn)測(cè)中位值。
中位值:x = 63.1975 ± 0.027 [μm]
重復(fù)測(cè)試 x = 63.1925 ± 0.012 [μm],
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