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熱電氣質(zhì)聯(lián)用儀快速檢測(cè)PBDEs的應(yīng)用方法
熱電氣質(zhì)聯(lián)用儀快速檢測(cè)PBDEs的應(yīng)用方法：
目的：針對(duì)電子類產(chǎn)品中PBDEs的檢測(cè)我們成功的建立了一套完整的、快速的、高靈敏的、可靠的儀器分析方法，主要使用熱電氣質(zhì)聯(lián)用儀通過(guò)其*的快速采集方式及全掃描和選擇離子掃描兩種同時(shí)進(jìn)行的掃描模式完成樣品的定性、定量工作。
方法：標(biāo)準(zhǔn)樣品和提取后的樣品，熱電氣質(zhì)聯(lián)用儀不分流進(jìn)樣1ul，EI源，正離子模式，同時(shí)進(jìn)行全掃描fullscan和選擇離子掃描SIM。
結(jié)果：21種PBDEs同系物（包括十溴聯(lián)苯醚）11分鐘完成分析，在fullscan和SIM的模式下定量線性曲線由fg到ng，相關(guān)系數(shù)在0.999以上，不同種同系物的檢出限從fg到亞-pg不等。同時(shí)只需一次進(jìn)樣，在同一數(shù)據(jù)文件中對(duì)未知樣品進(jìn)行定性分析和定量分析。另外還進(jìn)行了連續(xù)進(jìn)100多個(gè)樣品，驗(yàn)證了儀器的穩(wěn)定性、抗污染性以及方法的可靠性等。
介紹：
PBDEs作為一種阻燃劑廣泛應(yīng)用于各種電子、電器、紡織、涂料、家具、建材等物質(zhì)中，由于這些物質(zhì)在一起并不是通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合，所以在產(chǎn)品的生產(chǎn)、使用過(guò)程以及再回收過(guò)程中，它們會(huì)從高分子材料中脫離出來(lái)，污染環(huán)境。當(dāng)前發(fā)表的文獻(xiàn)表明它們?cè)谧匀画h(huán)境中、動(dòng)物體內(nèi)、以及人體內(nèi)都普遍存在。隨著環(huán)境污染的日益加重，人們對(duì)健康日益關(guān)心，2003年2月歐洲制定了兩個(gè)環(huán)境法令：電子產(chǎn)品電子設(shè)備垃圾處理法令和電子產(chǎn)品中限用危險(xiǎn)物質(zhì)法令。PBDEs是ROHS中六種高危險(xiǎn)物質(zhì)之一。
PBDEs共有209種同系物，其中十溴聯(lián)苯醚（BDE-209）是阻燃劑中的主要成份之一，其分子量高(959amu)及沸點(diǎn)高，所以要完成對(duì)該物質(zhì)的檢測(cè)，對(duì)氣相色譜和質(zhì)譜系統(tǒng)就有很高的要求。而FinniganTraceDSQ可在短時(shí)間內(nèi)將21種PBDEs同系物分離和檢測(cè)并可給出它們的全掃描質(zhì)譜圖。圖2顯示了十溴聯(lián)苯醚全掃描質(zhì)譜圖、正確的分子量和分子量區(qū)域的同位素豐度。
方法：
21種PBDEs標(biāo)樣由加拿大Ontario，Wellington實(shí)驗(yàn)室和美國(guó)AccuStandard提供。不同電子產(chǎn)品的樣品經(jīng)過(guò)切割，甲苯/THF提取后，1ul提取液直接進(jìn)樣到GC/MS。
GC：FinniganTraceGCUltra帶標(biāo)準(zhǔn)的分流不分流進(jìn)樣口;MS：FinniganTraceDSQ配250L泵;色譜柱：10m×0.18mmi.d.×0.4umRtx-200。
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