滴定就是將滴定劑一滴一滴地滴加樣品中,在滴定過程中觀察樣品的變化。觀察到某個特定的現(xiàn)象時,就是到達(dá)等當(dāng)點,滴定就可以完成了。
這樣就可以將滴定過程分解下面幾個問題:
1、要觀察什么現(xiàn)象?
- 顏色變化:加指示劑或反應(yīng)物自身顏色(手工滴定)。
- 電極的測量數(shù)值變化:pH值、電位、電導(dǎo)、電流、溫度、吸光度….,其中pH值和電位用得多,即電位滴定。的電極信號測量是準(zhǔn)確判斷等當(dāng)點的前提(自動滴定)。
2、如何滴加滴定劑?
- 每一滴的體積大小,液滴體積小可以提高等當(dāng)點體積精度,但速度慢,分析過程費時。液滴體積過大,會影響等當(dāng)點的體積精度。
- 每一滴之間的時間間隔,每滴定滴定劑加入后,需要一定的時間讓滴定劑與樣品充分反應(yīng)。
3、如何確定停止加液?
停止加液時,應(yīng)確保所要的等當(dāng)點已出現(xiàn),或確保等當(dāng)點不會再出現(xiàn)。
4、如何確定特定現(xiàn)象就是等當(dāng)點?
在滴定過程中,特定現(xiàn)象可能出現(xiàn)多次,或者滴定過程中有多個等當(dāng)點。這需要進(jìn)行正確分辨和選擇。
電位滴定參數(shù)的設(shè)置,就是回答和明確上述幾個問題。
滴定參數(shù)設(shè)定
首先需要明確滴定模式和電極信號(pH、電位等)?;貞?yīng)上面?zhèn)€問題。
常見的滴定模式有:
DET(動態(tài)滴定),每一滴的體積大小不同,由前面滴加過程的電位變化確定,電位變化大,則滴入體積小,否則體積大。
MET(等體積滴定),每一滴的體積相同。
SET(設(shè)定滴定),到等當(dāng)點即停止加液。
此次以DET為例說明滴定參數(shù)。
滴定應(yīng)用舉例
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