適用范圍
適用于草莓醬中玉米赤霉烯酮的檢測。
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.209-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中玉米赤霉烯酮的測定》。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom®玉米赤霉烯酮免疫親和柱,規(guī)格:3mL。
上樣:準(zhǔn)確移取4mL待凈化液,注入免疫親和柱中,調(diào)節(jié)速度使溶液以1滴/S-2滴/S的流速緩慢通過免疫親和柱,直至有部分空氣進入親和柱中。
淋洗:依次使用10mLPBS清洗緩沖液和10mL水淋洗免疫親和柱,流速為1滴/S-2滴/S,直至空氣進入免疫親和小柱中,棄去全部流出液。
洗脫:準(zhǔn)確加入2.0mL甲醇洗脫,流速為1滴/S。收集洗脫液,于40℃下氮吹至近干后,用50%乙腈定容至1mL,供液相色譜測定。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,5μm。
流動相:乙腈:水:甲醇(46:46:8);
流速:1.000mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μL;
檢測波長:激發(fā)波長274nm,發(fā)射波長440nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.玉米赤霉烯酮10μg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜
圖2.草莓醬樣過柱圖譜
圖3. 草莓醬樣加標(biāo)50μg/kg過柱圖譜
表1.加標(biāo)回收表
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