多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤,石油,木材,煙草,有機高分子化合物等有機物不*燃燒時產(chǎn)生的揮發(fā)性碳氫化合物,是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs,其中有相當部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中,可以在我們生活的每一個角落發(fā)現(xiàn),任何有有機物加工,廢棄,燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。
今天我們給大家?guī)淼膽?yīng)用是谷物及谷制品中15中常見的多環(huán)芳徑的檢測,一起來看看具體的檢測步驟吧~
適用范圍
適用于谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測定(本實驗樣品為面粉)
參考標準:《GB 5009.265-2016 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》
提取步驟
稱取2g面粉于50mL離心管,加入10mL正己烷,超聲提取15min,8000r/min離心5min,將上清液移至另一潔凈50mL離心管;殘余物中再次加入10ml正己烷,超聲提取15min,8000r/min離心5min,合并上清液,氮吹至近干,向離心管中加入3ml乙腈,充分混勻后緩慢氮吹至除盡正己烷,用乙腈定容至2ml,待凈化。
SPE凈化步驟
QuEChERS:15ml離心管-100mgPSA+100mgC18E/900mg MgSO4。
將待凈化液移至QuEChERS離心管中,渦旋振蕩5min,6000r/min離心5min。取上清液過0.22μm濾膜后,供HPLC分析。
適用范圍
色譜柱:月旭Ultimate®PAH 4.6×250mm,5μm
流速:1.5mL/min
柱溫:30℃
進樣量:20μL
檢測波長:熒光檢測波長
流動相:乙腈/水;梯度洗脫程序見下表
表1:流動相洗脫程序
時間 | 流動相A/乙腈 | 流動相B/水 |
0 | 50 | 50 |
5 | 50 | 50 |
20 | 100 | 0 |
35 | 100 | 0 |
36 | 50 | 50 |
45 | 50 | 50 |
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
圖1.15種多環(huán)芳烴標準品20μg/L 圖譜
圖2.面粉品空白圖譜
圖3.面粉品加標20.0μg/kg圖譜
表2:面粉品加標回收率
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