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石墨爐原子吸收法對(duì)珠江水中Ni,Cr,Mn含量的測(cè)定

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2019年07月15日 19:34  

摘要:采用石墨爐原子吸收法測(cè)定珠江水中的 Ni,Cr,Mn 的含量,用濃硝酸濕法消解珠江水 樣,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,樣品濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于 0.998, 各個(gè)元 素檢測(cè)限均低于 2.48 μg/L(國標(biāo) GB 3838-2002 要求),加標(biāo)回收率為 96%~110%。該方法具有 靈敏度高,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),可滿足環(huán)境水和地表水中 Ni,Cr,Mn 含量的檢測(cè)。

 

鎳作為一種具有生物學(xué)作用的元素,能激活 或抑制一系列的酶,而發(fā)生其毒性作用,動(dòng) 物實(shí)驗(yàn)和人群觀察已證明:鎳具有積存作用, 在腎、脾、肝中積存多,可誘發(fā)鼻咽癌和 肺癌。六價(jià)鉻具有致癌并誘發(fā)基因突變的作 用,美國環(huán)保局(EPA)將六價(jià)鉻確定為 17 種高度危險(xiǎn)的毒性物質(zhì)之一。錳作為一種古 老的職業(yè)危害因素和環(huán)境污染物,特別是很 多國家已經(jīng)陸續(xù)使用甲基環(huán)戊二烯三羰基 錳(MMT)替代四YI基鉛作為汽油的抗爆劑 以來,大量的錳正以的速度擴(kuò)散到 環(huán)境中,因此,錳含量的控制和檢測(cè)值得深 入研究。我國地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB 3838-2002 中規(guī)定集中式生活飲用水地表水 源地特定項(xiàng)目分析方法中第 76 項(xiàng)規(guī)定 Ni 的 檢測(cè)方法為無火焰原子吸收分光光度法,檢 出限為 2.48 μg/L;國標(biāo) GB 7467-87 中規(guī)定, 二苯碳酰二阱分光光度法檢測(cè)六價(jià)鉻 Cr 的 低檢出限為4 μg/L;GB 11911-89中規(guī)定, 火焰原子吸收分光光度法檢測(cè) Mn,低檢 出限為 10 μg/L。本文參考了以上方法,采用 石墨爐原子吸收法測(cè)試了環(huán)境水樣(珠江水) 中的鎳,鉻,錳的含量,檢出限分別為 0.22 μg/L,0.1 μg/L,0.07 μg/L。該方法具有靈敏 度高,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)水體中低含量金 屬元素的檢測(cè)取得了滿意的效果。 

 

1. 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器 島津 AA-6880 原子吸收分光光度計(jì) 1.2 實(shí)驗(yàn)器皿及試劑 實(shí)驗(yàn)所用器皿均為玻璃制品;實(shí)驗(yàn)所用硝酸為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為超純?nèi)ルx子水。 1.3 樣品的前處理 在不同地方(樣品 1:取自中大碼頭;樣品 2:取自天字碼頭)各取珠江水 500 mL,立即用硝 酸酸化,待用。取 25 mL 酸化后的珠江水兩份,分別加入 5 mL 優(yōu)級(jí)純濃硝酸消化,蒸發(fā)至近 干,冷卻至室溫,用 1% HNO3 定容至 25 mL,待測(cè)。同法制備空白溶液及回收率實(shí)驗(yàn)。 2 結(jié)果與討論 2.1 儀器工作參數(shù)

 

狹縫寬 0.7 nm,點(diǎn)燈方式 BGC-D2,燈電流 12 mA,石墨爐升溫程序見表 1 

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 鎳元素在 0.00~20.00 μg/L 濃度范圍內(nèi),濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為 r=0.9992。總進(jìn)樣體積為 20.00 μL,得到工作曲線如圖 1:

 圖 1 Ni 標(biāo)準(zhǔn)曲 線圖 Cr 元素在 0.00~10.00 μg/L 濃度范圍內(nèi),濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為 r=0.9990??傔M(jìn)樣體積為 20.00 μL,得到工作曲線如圖 2:

 

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果 兩個(gè)樣品平行測(cè)定 8 次,精密度見表 2。 

 

2.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)及方法的檢出限 取 2 份樣品 1,分別加入 Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液(25 μg/L)4 mL,Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(25 μg/L)4 mL,按 1.3 方法操作前處理,平行測(cè)定 6 次;鑒于水質(zhì)中 Mn 含量較高,故另取一份樣品 1,將其稀釋 5 倍 后,加入 Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(25 μg/L)4mL,按 1.3 方法操作前處理,平行測(cè)定 6 次,結(jié)果見表 3。 回收率為 96%~110%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2.32%,2.25%和 2.05%。

 

3. 結(jié)論 本文采用濃硝酸濕法消解水樣,直接使用石墨爐原子吸收法測(cè)定珠江水樣中的鎳、鉻和錳的含 量,實(shí)驗(yàn)表明在0.00~10.00 μg/L范圍內(nèi),樣品濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r 均大于0.998,Ni,Cr,Mn的檢測(cè)限分別:為0.22 μg/L,0.10 μg/L,0.07μg/L。加標(biāo)回收率都在 96%~110%范圍內(nèi)。該方法具有靈敏度高,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),可快速檢測(cè)出環(huán)境水及地表水中 的鎳,鉻和錳的含量。

 

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