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安捷倫液相色譜告訴您維生素 A、D、E 如何快速檢測

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2019年07月16日 19:43  

關(guān)維生素 A、D、E 的新國家標(biāo)準(zhǔn)方法從 2017 年 6 月 23 日起實(shí)施,用于檢測乳品等多種食品基質(zhì)所含的維生素 A (VA)、維生素 D (VD) 和四種維生素 E (VE) 異構(gòu)體的含量。其中,VD 本身含量較低、基質(zhì)干擾嚴(yán)重,因此該國家標(biāo)準(zhǔn)方法采用液質(zhì)聯(lián)用或半制備正相凈化的方式對其進(jìn)行分離檢測。

 

液質(zhì)聯(lián)用的方法,不僅儀器操作復(fù)雜,維護(hù)成本相對昂貴,而且對實(shí)驗(yàn)員的自身要求較高,普通的質(zhì)量控制以及檢測類實(shí)驗(yàn)室通常較難實(shí)現(xiàn);而正相凈化的方法需要兩臺儀器—一臺儀器專門做正相凈化,另外一臺儀器將凈化好的 VD 做反相分離。如此一來,儀器成本與時(shí)間成本都不低,并且正相分離體系極易受試劑品質(zhì)及環(huán)境等條件的影響,從而可能出現(xiàn)保留時(shí)間不穩(wěn)定的現(xiàn)象,導(dǎo)致無法準(zhǔn)確收集 VD 的餾分,造成 VD 的結(jié)果不準(zhǔn)確。

 

簡單來說,每一個使用液質(zhì)聯(lián)用的實(shí)驗(yàn)員都使出了自己的“洪荒之力”,而每一個用過正相凈化的實(shí)驗(yàn)員內(nèi)心幾乎都是崩潰的。

如果說,使用傳統(tǒng)的液質(zhì)聯(lián)用和正相凈化的方法,就像是坐著綠皮火車,不僅速度慢,還晃晃悠悠各種不舒服,那接下來的要介紹的安捷倫二維液相色譜方法,就如同更新?lián)Q代坐上了高鐵,能夠快速、準(zhǔn)確、可靠地直達(dá)目標(biāo)。

如何能在保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的前提下,簡化操作流程、提高實(shí)驗(yàn)室的自動化進(jìn)程一直都是安捷倫儀器設(shè)計(jì)與方案開發(fā)的理念?;诖?,放棄復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)儀器,丟下不穩(wěn)定的正相方法,讓安捷倫二維液相色譜更快、更好地解決您的問題。

 

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早先,安捷倫就針對國家標(biāo)準(zhǔn) GB54139-2010 推出了相應(yīng)的解決方案。新國家標(biāo)準(zhǔn)出臺后,安捷倫在原方案的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)。該方案的分析過程包含三個階段(見圖 1):

  • 階段為進(jìn)樣/檢測 VA,此時(shí)閥的位置為 1-2

  • 第二階段為凈化/捕獲 VD,此時(shí)閥的位置為 1-6

  • 第三階段為維繼續(xù)檢測四種 VE,第二維同時(shí)檢測 VD ,此時(shí)閥的位置為 1-2



圖 1. 中心切割法同時(shí)分析 VA、 VD與四種 VE 的閥切示意圖

                                                          

由圖 2. 表明,一維色譜柱可獲得 VA、四種 VE 異構(gòu)體以及雜質(zhì)的良好分離,第二維可獲得兩種 VD 與雜質(zhì)的良好分離,同時(shí) VD 檢測靈敏度良好。



圖 2. 標(biāo)準(zhǔn)品及樣品色譜圖(標(biāo)樣 VA 濃度為 1µg/mL,VE 濃度為 10µg/mL,VD 濃度為 0.1µg/mL)

                                                                                           

該方法不僅可以節(jié)省大量的樣品前處理時(shí)間,同時(shí)可避免正相體系不穩(wěn)定導(dǎo)致 VD 含量檢測不準(zhǔn)確現(xiàn)象的發(fā)生。并且,所得結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,靈敏度高,可以用于多種食品基質(zhì)中脂溶性維生素的常規(guī)快速檢測。

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