藥用級(jí)氯雷他定 江蘇生產(chǎn)醫(yī)藥級(jí)原料

 
    【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭。
    本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶；在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶；在水中幾乎不溶。
    熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612）為133～137℃。
    【鑒別】（1）取本品約10mg，加稀鹽酸溶液2ml溶解后，加碘化鉍鉀試液2～3滴，產(chǎn)生橙黃色沉淀。
    （2）取本品適量，加乙醇制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在247nm的波長處有大吸收，在230nm的波長處有小吸收。
    （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集865圖）一致。
    【檢查】有關(guān)物質(zhì)  取本品，用流動(dòng)相制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鉀2.28g，加水800ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.0，再加水至1000ml）-甲醇（20：80）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為247nm，理論板數(shù)按氯雷他定峰計(jì)算不低于2000。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。
 0.089mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第三法），用聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱為色譜柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持10分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測(cè)器溫度為240℃；氮?dú)饬魉贋槊糠昼?ml，分流比為10：1，精密量取對(duì)照品溶液1μl，注入氣相色譜儀，各組分峰及內(nèi)標(biāo)峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖， 按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算。 
    
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
    熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），殘?jiān)坏眠^0.1%。
    重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
    【含量測(cè)定】取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸40ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于38.29mg的C22H23ClN2O2。
    【類別】抗組胺藥。
    【貯藏】遮光，密封保存。
    【制劑】（1）氯雷他定片  （2）氯雷他定膠囊  （3）氯雷他定顆粒