液相色譜如何減小和消除出現(xiàn)的基線噪音?
是關(guān)于基線噪音的,基線噪音是做液相的同學(xué)經(jīng)常感到 的問題,在做痕量分析時(shí)候?;€噪聲也稱基線噪音,不同的儀器,不同的操作條件它們的基線噪聲都是不一樣的,當(dāng)把譜圖放大,看到的基線上的一些小的波動(dòng)就是基線噪聲。簡(jiǎn)單的說基線噪音是指空白時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)上下波動(dòng)的大小。
一、基線噪音(有規(guī)則的)原因 解決方法
原因1 :在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣
解決 :流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣。
原因2 :漏液
解決 :檢查管路接頭是否松動(dòng),泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有,換泵密封。
原因3 :流動(dòng)相混合不解決 :用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑
原因4 :溫度影響(柱溫過高,檢測(cè)器未加熱)
解決 :減少差異或加上熱交換器
原因5 :在同一條線上有其他電子設(shè)備
解決 :斷開LC、檢測(cè)器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以正。
原因6 :泵振動(dòng)
解決 :在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器
二、基線噪音(不規(guī)則的)原因 解決方法
原因1 :漏液,是肉眼無法發(fā)現(xiàn)的微漏或者泵的內(nèi)漏,會(huì)造成流速的變化和混合比例的變化,從而導(dǎo)致基線噪音。
解決 :檢查接頭是否松動(dòng),泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有,換密封。檢查流通池是否漏液?;?qū)ο到y(tǒng)進(jìn)行壓力測(cè)試:將系統(tǒng)從某個(gè)地方用死堵堵上,如泵出口,或者自動(dòng)進(jìn)樣器出口,將壓力升高到350bar后停泵,監(jiān)測(cè)壓力下降的情況。一般的標(biāo)準(zhǔn)是2-3bar/min的下降是正常水平?;蛘?5%/10min的下降。
原因2 :流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
如何檢查判斷是否是流動(dòng)相問題?
解決 :
a. 檢查流動(dòng)相的組成
b. 重新配置流動(dòng)相。這種方式比較快,但可能無法找到根本原因。
要注意在流動(dòng)相的配置過程中,是否引入了污染,比如使用了不干凈的玻璃器皿什么的。
色譜柱長(zhǎng)期使用造成的污染有時(shí)候也會(huì)造成基線波動(dòng)。
有些時(shí)候樣品里面可能有些保留強(qiáng)的組分,可能在色譜柱上很長(zhǎng)時(shí)間才慢慢被沖出來,這時(shí)候已經(jīng)不是一個(gè)峰了,而是基線的干擾或者波動(dòng)了。
這種問題的方法:在每次做樣后,用甲醇或者乙腈長(zhǎng)時(shí)間沖洗色譜柱。
另外,專柱也是一個(gè)好的習(xí)慣。如果一根色譜柱上做很多不同的樣品,也可能導(dǎo)致互相之間的污染和影響。
原因3 :檢測(cè)器/記錄儀電子元件的問題
解決 :斷開檢測(cè)器和記錄儀的電源,檢查并正。
原因4 :檢測(cè)器內(nèi)有氣泡或流動(dòng)相脫氣不好造成的基線噪音
解決 :清洗檢測(cè)器,在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器,對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣,不是為了系統(tǒng)里面氣泡的產(chǎn)生。流動(dòng)相脫氣越好,基線就會(huì)越好。
如今 常用的脫氣方式是在線脫氣機(jī),但是有的時(shí)候脫氣并不 。所以當(dāng)有基線噪音問題時(shí),可以考慮采取多種脫氣方式。
原因5 :流通池污染(即使是 少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。
解決 :用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
原因6 :流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常
解決 :維修或 混合器,在流動(dòng)相不走梯度時(shí),建議不使用泵的混合裝置
如果液相系統(tǒng)某些地方的工作不正常,也可能造成基線的噪音。
上面從理論到實(shí)踐,從 分析了液相色譜基線噪音或者波動(dòng)的來源,以及相應(yīng) 問題的方法,希望大家也能夠分享自己的經(jīng)驗(yàn)。
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