野菊花為菊科多年生草本植物野菊的頭狀花序,外形與菊花相似,野生于山 坡草地、田邊路旁。以色黃無梗、完整、氣香、花未全開者為佳。野菊花可廣泛 用于治療疔瘡癰腫、咽喉腫痛、風(fēng)火赤眼、頭痛眩暈等病證,同時又有很好的降 壓作用,可用于高血壓病的輔助治療。本實驗采用日立日立超液相色譜儀 ChromasterUltra Rs,轉(zhuǎn)換 2010 版《中國藥典》一部相應(yīng)的方法,對野菊花藥材中 的主要成分綠原酸、木犀草苷和 3,5-0-二咖啡?;鼘幩徇M行分析。
[綠原酸、木犀草苷和 3,5-0-二咖啡?;鼘幩針藴势返姆治鯹 綠原酸(濃度 0.03496mg/mL)、木犀草苷(濃度 0.02508mg/mL)和 3,5-0-二咖 啡?;鼘幩幔舛?0.07975mg/mL)的測定例
[色譜條件] 色 譜 柱:Hitachi LaChromUltraⅡC18(1.9 ?m)2.0mmI.D.×50 mm 流 動 相:A-甲醇:乙腈=3:2;B-0.1%磷酸水溶液 梯度方法:0-3.0 min, 10-23% A; 3.0-12.0 min, 23-26% A; 12.0-12.5 min, 26% A;12.5-13.5 min, 26-100% A;13.6-16.0 min, 10% A 流 速:0.4 mL/min進 樣 量:0.6 ?L 柱 溫:30 oC 檢測波長:348 nm
[儀器配置] ChromasterUltraRs 6170 泵,ChromasterUltraRs 6270 自動進樣器,ChromasterUltraRs 6310 柱 溫箱,ChromasterUltraRs 6430 DAD 二極管陣列檢測器
[樣品分析實例] 前處理: 樣品適量 10.06 mg/mL 供試品 過 0.22 ?m 濾膜后分析
[總結(jié)] 采用日立超液相色譜儀 ChromasterUltra Rs 和日立 LaChromUltraⅡC18 色譜柱,直接轉(zhuǎn)化藥典方法分析野菊花藥材,綠原酸 3.095 min,理論塔板數(shù)高 達 19910;木犀草苷出峰時間為 8.600 min,理論塔板數(shù)高達 14915;3,5-0-二酰 基奎寧酸出峰時間為 10.759 min,理論塔板數(shù)高達 14857,各物質(zhì)與其后雜的分 離度均大于 1.5,滿足分析要求,順利地完成了從常規(guī)液相色譜到超液 相色譜的方法轉(zhuǎn)換,實現(xiàn)了野菊花中綠原酸、木樨草苷、3,5-0-二酰基奎寧酸快 3.095 3.3618.600 9.05810.759 11.699 mAU -10.00 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 Minutes 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 速、的分離分析。
注意事項 本實驗流動相中含磷酸,對色譜柱傷害較大,實驗結(jié)束后應(yīng)及時、正確清洗色譜 柱以免影響柱壽命。 本資料所示數(shù)據(jù)僅為測定例用數(shù)據(jù)而非可保證儀器性能的數(shù)據(jù)。 本儀器只是研究用儀器,而不是診斷、治療或預(yù)防人或動物疾病的醫(yī)療儀器。
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