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1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
2.冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
計算：
式中c一一硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩爾質量（g/mL）。
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