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核殼色譜柱的“流失”現(xiàn)象簡介

來源:上海通微分析技術(shù)有限公司   2019年10月26日 10:26  
   核殼色譜柱的“流失”現(xiàn)象簡介
  核殼色譜柱將表面多孔粒子與高選擇性的USLC技術(shù)的分離度在一起,這種新型色譜柱可讓你更容易獲得峰分離和不需要使用昂貴的UHPLC儀器就可縮短分析時間。核殼色譜柱的優(yōu)勢體現(xiàn):
  傳統(tǒng)的封端C18柱是反向色譜中理想的通用柱。
  pH范圍(2-8)寬,可為很多應(yīng)用、基質(zhì)以及化合物分析提供*質(zhì)量的數(shù)據(jù)。
  任何固定相都能實(shí)現(xiàn)高疏水性分離。
  任何色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象,來源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。柱流失會隨著溫度的升高而加劇。一般,會在程序升溫的條件下做一次空白試驗(yàn),溫度要升至色譜柱的溫度上限,并持續(xù)該溫度10-15min,這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。
  一般來說,極性固定相的流失率較高,較高溫度下,它們的流失就很明顯。如果使用的檢測器對固定相中任何原子或功能團(tuán)都有特別靈敏的相應(yīng),那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很嚴(yán)重,但由于檢測器對柱內(nèi)降解產(chǎn)物有較靈敏的響應(yīng),會導(dǎo)致很強(qiáng)的基線噪聲。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統(tǒng)或聚乙二醇柱與ECD系統(tǒng)中,這種現(xiàn)象就非常突出。
  隨著核殼色譜柱的使用,柱流失會不斷的升高。色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中或者持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用,都會加速色譜柱的流失。柱流失突然或快速的升高則可能是色譜柱有損壞或GC系統(tǒng)有問題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用,持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中(通常由于泄漏),或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì),這些都有可能是問題的原因。

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