摘要：白酒中的微量成分的含量高低直接影響著白酒的風(fēng)格。本方法以乙酸正丁酯 為內(nèi)標(biāo)，以氫火焰離子化為檢測(cè)器，建立了白酒中12種微量成分的定量方 法。本方法克服了常規(guī)法測(cè)定白酒中微量成分操作繁瑣、時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)，實(shí) 現(xiàn)了較好的分離效果和實(shí)驗(yàn)精密度。

1 引言：白酒是中國傳統(tǒng)的蒸餾酒，為世界七大蒸餾酒之一。 白酒的主要成分是乙醇和水，而溶于其中的酸、酯、醇、 醛等種類眾多的微量有機(jī)化合物作為白酒的呈香呈味物 質(zhì)，卻決定著白酒的風(fēng)格和質(zhì)量。通過對(duì)白酒微量成分的 剖析，可以看出白酒的各種微量成分的定性種類比較一 致，但在量比關(guān)系上差異較大，正是這種差異構(gòu)成了白酒 各種不同的香型和風(fēng)格特點(diǎn)。

在常規(guī)法測(cè)定白酒中微量成分的含量分析中，一直沿 用比色法，用分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，但此方法操作繁瑣、 時(shí)間長(zhǎng)，不利于提高工作質(zhì)量和工作效率。而色譜法主要 是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性以及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合 物的分離，其分析速度快、準(zhǔn)確。我國采用氣相色譜技術(shù) 分析白酒香味組分的工作始于1968年，輕工業(yè)部食品發(fā) 酵工業(yè)研究所與中科院大連化物所合作，采用了填充柱、 毛細(xì)柱和制備色譜等系列分離方法，并結(jié)合紅外、質(zhì)譜等 鑒定技術(shù)，從茅臺(tái)酒中定性鑒定出了50種組分，奠定了 我國采用現(xiàn)代色譜分析技術(shù)分析白酒的基礎(chǔ)。對(duì)于白酒行 業(yè)來說，氣相色譜的應(yīng)用還有很大的應(yīng)用前景，如在白酒 指紋圖譜的建立、原材料農(nóng)藥殘留分析等方面都還有很大 的應(yīng)用潛力。目前，國內(nèi)外普遍采用毛細(xì)管色譜技術(shù)分析 酒中的微量成分，氣相色譜法已經(jīng)成為應(yīng)用于白酒分析中 為廣泛和有效的儀器分析技術(shù)。

在現(xiàn)行國標(biāo)中，酒中乙酸乙酯、雜醇油等微量成分 的含量都是通過采用填充柱色譜法或毛細(xì)柱色譜法進(jìn)行 測(cè)定的，為了獲得更好的分離效果以及避免由于被測(cè)組 分的沸點(diǎn)范圍較大而引起的分析時(shí)間拖長(zhǎng)等弊端，本方 法采用程序升溫毛細(xì)管色譜法，對(duì)白酒中的微量成分的 含量進(jìn)行分析。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器設(shè)備與試劑 儀器：氣相色譜儀，Trace 1310，美國ThermoFisher。 試劑：白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，購 于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

2.2 GC分析條件 儀器參數(shù)設(shè)置見表1.

3 結(jié)果與討論 3.1 白酒混合標(biāo)樣的色譜圖 白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)樣得到的色譜圖如圖1 所示。

3.2 定量分析

3.2.1 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定 白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)樣，平行測(cè)定3次，按下式 計(jì)算相對(duì)質(zhì)量校正因子f。 f= WiAs / WsAi 式中： Ai —內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丁酯）的峰面積 As —某待測(cè)組分的峰面積 Ws —某待測(cè)組分的含量（g/L） Wi —內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丁酯）的含量（g/L） 

3.2.2 白酒樣品的測(cè)定 取酒樣1mL于比色管中，加入0.01mL的乙酸正丁 酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合均勻后進(jìn)樣1µL。 待測(cè)組分的含量按下式計(jì)算Ws=AsWi/fAi 式中： Ai ——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丁酯）的峰面積 As ——某待測(cè)組分的峰面積 Wi ——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丁酯）的含量（g/L） f ——某待測(cè)組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子 采用該方法測(cè)定了5個(gè)白酒樣品中微量成分的含量， 結(jié)果列于表2中。

4 結(jié)論 本文采用賽默飛世爾氣相色譜儀測(cè)定白酒中的微量 成分，白酒直接進(jìn)樣，采用內(nèi)標(biāo)法定量，方法簡(jiǎn)單，定 量準(zhǔn)確。