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影響凱氏定氮儀氮含量檢測(cè)結(jié)果的因素有哪些

來(lái)源:上海沛歐分析儀器有限公司   2019年11月09日 09:33  
蛋白質(zhì)作為七大營(yíng)養(yǎng)素之一,具有提供能量、構(gòu)成機(jī)體組織以及調(diào)節(jié)生理活動(dòng)等重要生理功能。人體所需蛋白質(zhì)主要從食物中攝取,因此,食品中蛋白質(zhì)含量常作為評(píng)價(jià)食品營(yíng)養(yǎng)質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)。國(guó)標(biāo)GB 5009.5-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中關(guān)于食品中蛋白質(zhì)的檢測(cè)方法主要分為凱氏定氮法杜馬斯定氮法兩種。

如果你選擇的是凱氏定氮儀檢測(cè)樣品氮含量,那么步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:

1.消解過程中,消解溫度過低或者時(shí)間不足,樣品未*消解,消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn)。(建議長(zhǎng)時(shí)間不要超過1個(gè)月,超過需要重新配置)

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

4.收集液太少,未能沒過接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)

6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。

因此,在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí),請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)凱氏定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過量,*反應(yīng)完成,實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。

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