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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空泄漏的確認(rèn)及檢漏
為了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀能正常使用，質(zhì)譜真空泄漏也是偶爾會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題，下面我們來(lái)說(shuō)說(shuō)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空泄漏的確認(rèn)及檢漏方法。
1、確認(rèn)泄漏
質(zhì)譜真空是否出現(xiàn)空氣泄漏，可從壓力和空氣/水的背景圖譜進(jìn)行判斷。如果儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，一般情況下當(dāng)柱流速為1ml/min時(shí)，前極壓力(forepressure)應(yīng)小于50mTorr，離子規(guī)壓力(iongaugepressure)小于7e-5Torr，如果壓力過(guò)大，則可能有泄漏；m/z18，28，32和44是空氣/水的特征峰，空氣/水的背景圖譜正常情況下如圖1；如果如圖2，m/z28的峰遠(yuǎn)高于m/z18峰，且與m/z32峰的比例符合空氣中氮?dú)夂脱鯕獾谋壤?，則可以判斷有小漏；如果如圖3，m/z28，32兩峰異常高，總離子流強(qiáng)度超過(guò)10的8次方，則漏氣嚴(yán)重，此時(shí)要立即關(guān)掉燈絲，否則會(huì)造成燈絲斷掉。
2、檢漏
鋼瓶及氣體管線的檢漏以Snoop測(cè)漏液檢查每個(gè)管線接點(diǎn)，特別注意鋼瓶頭部份。每換一次氣體鋼瓶，必須以Snoop測(cè)漏液檢查鋼瓶及進(jìn)氣口接點(diǎn)，確保鋼瓶與進(jìn)氣管線沒(méi)有漏氣。將鋼瓶打開(kāi)，調(diào)整至一定壓力，關(guān)閉氣相色譜儀進(jìn)樣口的壓力，關(guān)閉氣瓶的總閥，開(kāi)啟分壓閥，若有漏氣，一段時(shí)間后分壓表的壓力會(huì)有明顯的下降。定時(shí)察看壓力表(每小時(shí))和壓力降低情況，可由此查知?dú)怏w主管線是否漏氣。
GC部分的檢查GC部分的空氣泄漏通常會(huì)發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊定位螺母、柱螺母等位置?？捎眠m量的丙酮涂抹上述位置，每次一個(gè)位置，先后順序依照離MS部分由近及遠(yuǎn)的原則。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間后，觀察背景圖譜中的峰圖，若m/z58和m/z43處出現(xiàn)一個(gè)陡峭的、顯著的攀升，說(shuō)明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。
MS部分的檢查可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先觀察空氣/水的背景圖譜，然后將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后，取下色譜柱與GC進(jìn)樣口連接的一端，用一個(gè)廢隔墊堵住色譜柱端口，等待15~20min，再一次觀察空氣/水的背景圖譜，如果二者基本相同，則泄漏存在于MSD中或GC/MSD傳輸線末端的色譜柱螺帽處；如果結(jié)果顯著不同，泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類(lèi)似，在可能發(fā)生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一個(gè)位置，總是從近被打開(kāi)過(guò)的密封裝置開(kāi)始，這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個(gè)位置后，觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷。MSD部分空氣泄漏比較容易出現(xiàn)在傳輸線末端的色譜柱螺帽處，此處由于柱箱溫度反復(fù)變化，有可能會(huì)造成松動(dòng)；另一方面，在裝毛細(xì)管柱時(shí)，螺帽不可以擰得太緊，否則容易把石墨圈壓碎，造成漏氣，一般情況下用手?jǐn)Q緊，再用扳手?jǐn)Q四分之一圈即可。
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