氣相色譜的使用過程中的一些好習(xí)慣
1明確恒流/恒壓模式
隨著柱溫箱程序升溫,色譜柱內(nèi)壓力升高。
在恒壓系統(tǒng)中,儀器將流量相應(yīng)減少以保持恒定的柱頭壓。這樣做會推后保留時間,并因流量偏離了線速度而效率下降。
在恒流模式下,儀器通過增加壓力來保持恒定柱流速(具有優(yōu)線速度)。 保留時間短,效率高。
恒定壓力和恒定流量兩種模式會產(chǎn)生兩種不同的保留時間和峰形。因此運行前設(shè)定好哪種模式會直接影響結(jié)果。
2免水分進(jìn)入到非極性柱
對于某些樣品類型,可能無法免將水分帶入到柱子中, 因此需要保您使用的色譜柱可以允許水分進(jìn)入。
有些色譜柱,比如DB-1,隨著柱子逐漸變得非極性,,不對水有吸附,進(jìn)而不具有分離能力。
所以對于水分相關(guān)進(jìn)樣,盡可能使用固定相極性強的(例如Wax柱),并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結(jié)果。
色譜柱是否耐水,要仔細(xì)查看廠家說明:
比如標(biāo)明:不建議使用水,或者標(biāo)明耐水等等。
3正確選擇點火所需氣體流量比例
(1)請注意點火期間關(guān)閉尾吹氣。
(2)氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議,或者使用1/10的常規(guī)比例,如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。
(3)請注意,設(shè)定之后如有條件建議用流量計測量一下設(shè)定流量。
(4)點火成功后逐步增加尾吹氣流量。
4注意色譜柱的存放
(1)色譜柱的固定相容易氧化,必在存放時先通入惰性氣體后密封兩端以免空氣進(jìn)入柱子。
(2)同時將色譜柱存儲在柱盒中并放置在陰暗處,避光。
5做好氣源監(jiān)測
多數(shù)情況下氣瓶與實驗室有距離。需要對氣體鋼瓶使用情況的記錄與監(jiān)測。
系統(tǒng)出現(xiàn)問題時先需要引起注意的便是檢查氣源是否正常。
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