為了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀能正常運行,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的運行過程中也需要對其進行檢查,下面我們來仔細說說氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的中間狀態(tài)檢查及進樣操作時的注意事項。
1、儀器中間狀態(tài)檢查
儀器狀態(tài)直接影響到分析物的檢測限、定性與定量,除了按照規(guī)定的周期進行計量檢定外,還應該定期進行期間核查,根據(jù)儀器使用情況可每季度或每月核查一次。氣質(zhì)聯(lián)用儀期間核查的內(nèi)容可包括:儀器檢測限(靈敏度)、分析物保留時間的重復性(穩(wěn)定性)、數(shù)據(jù)的精密度、線性范圍等幾個方面??赏ㄟ^系列濃度的有證標準物質(zhì)溶液重復進樣進行驗證,質(zhì)譜部分還可通過觀察校正氣FC43的特征離子是否正常確認儀器是否需要校正。通過核查證明儀器狀態(tài)良好時才能進行樣品分析。
2、進樣操作時的注意事項
氣相用定容試劑一般分子量小,易揮發(fā),所以在整個進樣過程中,為充分分析結果的可靠,應盡可能避免溶劑揮發(fā),確保被分析的樣品溶液濃度不變。一要室溫盡可能恒定,使標準品溶液系列和樣品溶液系列在同樣的條件下被分析測定;二是自動進樣時,所用小瓶蓋墊一次性使用,用過的瓶蓋墊易造成定容試劑的揮發(fā)而使待測物濃度升高,且待測物濃度越高的樣品誤差也越大。
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