難題一:出峰不佳,峰分岔
緣故:色譜柱被環(huán)境污染,柱子填料坍塌。
解決方案:解決針對(duì)上述一的狀況,先加純水反方向沖洗柱子,隨后換為甲醇沖洗,然后用甲醇、異丙醇)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)度由試品環(huán)境污染的狀況而定),再換為甲醇沖洗,隨后用純水沖洗,終甲醇沖洗順向沖洗柱子30分鐘左右。
如沖洗后仍然出峰不佳,則考慮到第二種狀況。針對(duì)第二種狀況,扭開柱子,查驗(yàn)柱填料是不是硬塊或坍塌。
除去硬塊一部分(環(huán)境污染的填料),裝進(jìn)新填料,滴一滴甲醇,填料凹陷,再填,用與柱公稱直徑同樣的頂部光滑的不銹鋼板桿卡緊,再抹平,滴甲醇,再卡緊不斷幾回,直到放滿抹平。柱子用甲醇沖洗整潔,洗凈柱表面的填料,扭緊柱子,用純甲醇沖洗30分鐘左右。
難題二:峰總面積可重復(fù)性不佳
緣故:進(jìn)樣閥液漏,加樣針不及時(shí)。
解決方案:解決針對(duì)上述一的狀況拆換進(jìn)樣閥密封圈;針對(duì)第二種狀況確保移液針插究竟,打針試品水溶液后須迅速、穩(wěn)定地從LOAD情況變換到INJECT情況,以確保進(jìn)樣量的。
平時(shí)工作上,液相色譜的維護(hù)保養(yǎng)十分關(guān)鍵,若想留意不必讓氣體進(jìn)到吊瓶系統(tǒng)軟件和高壓水泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的水溶液如長(zhǎng)期沒用過應(yīng)清理儲(chǔ)液器并拆換水溶液,每一次用完色譜儀后緩沖液得用純水沖洗整潔,避免碳酸鹽溶解或堆積;試品的前解決也很關(guān)鍵,一切試品必須盡量地除去殘?jiān)?*融解,盡量避免對(duì)色譜柱的環(huán)境污染,以增加色譜柱的使用期,另外防止打針太濃的試品水溶液,以防殘余液在進(jìn)樣閥內(nèi)溶解固態(tài)造成阻塞;色譜柱做好標(biāo)識(shí),用以不一樣剖析目地的色譜柱不必互用等。
難題三:液相色譜儀中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的緣故是啥?
緣故:加樣針不及時(shí),存有干撓峰。
解決方案:針對(duì)上述一的狀況能夠反方向沖洗柱子,替換成篩板或拆換柱子;針對(duì)上述一的狀況解決方案為應(yīng)用較長(zhǎng)的柱子,更換流動(dòng)性相或拆換可選擇性好的柱子。
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