基線是氣相色譜儀運(yùn)行中,性能的綜合表現(xiàn),組成儀器的各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上,因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。應(yīng)當(dāng)指出,用此方法分析排除故障,還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1、基線狀態(tài)是否準(zhǔn)說明儀器有故障是相對而不是的,如基線在高靈敏度時(shí)呈現(xiàn)噪聲很大,而在低靈敏度時(shí)比較好,若分析要求在低靈敏度下可以完成,就可以認(rèn)為儀器是正常的,反之不正常。
2、再此討論的基線(色譜峰)異變,是指按已知色譜分析方法操作時(shí),得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較,出現(xiàn)某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常?;蛘哒f,對于一個(gè)正在使用的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時(shí),有些峰分不開、拖尾或峰型不對稱等并不影響方法的實(shí)施,就不屬于儀器有故障,否則應(yīng)重新修改、審定原來的色譜分析方法;
3、由于使用了來路不明的樣品、不能確保純凈的氣源或沒有經(jīng)過充分老化或評價(jià)過的色譜柱等等而造成的儀器被污染、基線不穩(wěn)、峰分不開和峰拖尾等,純屬誤操作,也不適合使用此方法所列實(shí)例來分析排除故障。
4、另外在使用整機(jī)基線(色譜圖)異常,分析排除故障前提前先做以下三點(diǎn)工作:
(1)仔細(xì)核查操作條件,是否與分析方法要求一致;
(2)懷疑有了故障色譜圖和所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對照,判斷是否真出了問題,千萬不要盲目檢修儀器;
(3)逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看是否存在誤操作。
比較點(diǎn)型常見整機(jī)基線(色譜峰)異常,故障分析排除法
⑴儀器基線噪聲大
⑵儀器基線漂移大
⑶正常操作中基線出現(xiàn)無規(guī)則毛刺
⑷正常操作中基線上出小峰
⑸基線呈波浪狀變化
⑹基線突然向一個(gè)方向漂移
⑺程序升溫分析基線上漂或出現(xiàn)不規(guī)則峰
⑻恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)不規(guī)則變化
⑼出現(xiàn)負(fù)峰
(10)出現(xiàn)“N”或“W”峰
以上10種情況,即為今天我們總結(jié)的氣相色譜儀常見的基線異?,F(xiàn)象,希望對小伙伴們使用氣相色譜儀的過程遇到的困難有所幫助。
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