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氣相色譜柱分析條件中如果載氣的選擇不合要求會(huì)怎么樣
氣相色譜柱分析條件中如果載氣的選擇不合要求會(huì)怎么樣
一般說(shuō)來(lái)，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。
根據(jù)分析對(duì)象，對(duì)于色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
a.樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
b.色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈；
c.有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
d.對(duì)柱保留特性的影響：如H2O 對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大；
e.檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；
f.在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”；
g.儀器影響：各類過(guò)濾器加速失效；調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥) 被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操作，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上), 污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)；對(duì)于FID，水蒸氣會(huì)影響分析結(jié)果，直至影響檢測(cè)器的壽命；對(duì)ECD和TCD的壽命明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。
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