手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
很多實(shí)驗(yàn)室都會(huì)面臨的賽默飛色譜柱損壞問題如何解決
在賽默飛色譜柱的使用中，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)很多實(shí)驗(yàn)室會(huì)面臨色譜柱頻繁損壞的問題。需要來了解一下色譜柱的損壞來源于哪些方面：
泵頭密封圈的磨損；進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封圈的磨損；析出的緩沖鹽；樣品中的復(fù)雜易吸附基質(zhì)等等；其實(shí)，在工作過程中大多數(shù)的顆粒物堵塞導(dǎo)致的色譜柱背壓升高問題是體現(xiàn)在柱頭堵塞。而樣品的易吸附機(jī)制也可能會(huì)和柱前端的硅膠表面游離的硅醇基發(fā)生作用導(dǎo)致色譜柱背壓升高。但是這種情況在較低的PH系統(tǒng)中會(huì)有所改善，因?yàn)檩^低的PH系統(tǒng)會(huì)降低硅膠表面的硅醇基發(fā)生解離。
預(yù)防措施：
1、在液相系統(tǒng)中加入在線過濾器
在線過濾器的內(nèi)部顆?？障兑话闶?.5微米，對(duì)于UHPLC會(huì)選擇0.2微米空隙的在線過濾器。這個(gè)空隙尺寸和柱頭的過濾篩板尺寸接近或者略小。所以，在線過濾器能夠有效的阻隔來自樣品、泵頭密封墊、自動(dòng)進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子密封墊的顆粒物，以防止柱頭過濾篩板的堵塞。注意：但是對(duì)于非常低死體積的液相系統(tǒng)，在線過濾器的加入可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)死體積增大峰展寬變嚴(yán)重的問題。而對(duì)于大多數(shù)的液相系統(tǒng)而言，色譜圖不會(huì)有太大變化。
2、在柱子前端使用保護(hù)柱
保護(hù)柱有很多種，通用型、一體式、卡套式，但是它其實(shí)是一個(gè)和分析柱固定相相同的10-20mm的小柱子。因?yàn)樗哂泻头治鲋嗤膬?nèi)部填料，所以保護(hù)柱不僅可以阻隔顆粒物，還可以阻隔易吸附的樣品基質(zhì)組分。注意：由于保護(hù)柱中可能有大量的強(qiáng)保留組分，在用強(qiáng)溶劑清洗系統(tǒng)時(shí)請(qǐng)取下保護(hù)柱，以防止這些強(qiáng)保留組分被洗脫進(jìn)分析柱。保護(hù)柱如果出現(xiàn)吸附飽和也可能會(huì)對(duì)分離效果有影響。
3、對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理
有一些液相的分析方法沒有明確標(biāo)注樣品的凈化，但我希望大家在做分析時(shí)都能夠考慮樣品的凈化，常用的方案是對(duì)樣品進(jìn)行過濾。在實(shí)際工作中，賽默飛色譜柱的儲(chǔ)存也會(huì)影響柱子的使用壽命。那么對(duì)于色譜柱的儲(chǔ)存，也有以下建議：
4、使用時(shí)注意事項(xiàng)：
.為避免管路中的有機(jī)溶劑和氣泡進(jìn)入色譜柱，先用水沖洗整個(gè)色譜系統(tǒng)，然后才能接入凝膠柱。
.不要讓有機(jī)溶劑進(jìn)入柱中，否則會(huì)使填料脫水，導(dǎo)致柱床損壞，要小流速開啟泵，不要快速加大流速，以防止壓力迅猛升高而導(dǎo)致柱床損壞。15mm的柱子流速不要超過3ml/min。
.每次使用后務(wù)*蒸餾水沖洗干凈將含鹽的流動(dòng)相置換干凈，若較長時(shí)間不用請(qǐng)按保存方法保存。
5、保存方法：
.將凝膠柱用蒸餾水沖凈后充上0.02%-0.05%的疊氮鈉水溶液封存，或三氯丁醇苯基汞代鹽將色譜柱封閉后低溫保存(溫度在5℃左右)在冰箱。
.再次使用時(shí)，用蒸餾水將保護(hù)溶液沖洗掉即可使用。
.如果次日還要使用也要從系統(tǒng)中取下，將賽默飛色譜柱封閉后存于4~8度的冰箱中冷藏。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心