生物堿提取大孔吸附樹(shù)脂;ADS-17選擇性大孔樹(shù)脂,中極性表面,兼具表面吸附和氫鍵吸附雙重功能,對(duì)黃酮類(lèi),多酚類(lèi)化合物有很高的選擇性,生物堿提取物的大孔樹(shù)脂純化工藝,并建立其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為該有效部位的制劑研發(fā)提供參考。采用酸性染料比色法考察小檗皮總生物堿提取物的純化工藝,考察的工藝參數(shù)包括上樣液質(zhì)量濃度、上樣速度、樹(shù)脂柱徑高比、水洗用量、洗脫劑體積分?jǐn)?shù)及用量、洗脫流速等。采用HPLC測(cè)定小檗皮總生物堿提取物中4種生物堿類(lèi)成分(木蘭花堿、鹽酸藥根堿、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿)的含量,流動(dòng)相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)270 nm,確定好的純化工藝。按2015年版《中國(guó)藥典》的要求進(jìn)行小檗皮總生物堿純化物的薄層色譜鑒別、含量測(cè)定、特征圖譜等質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。小檗皮總生物堿提取物好的純化條件為采用HPD100型大孔樹(shù)脂10 g,樹(shù)脂柱徑高比1∶8,上樣液質(zhì)量濃度11 g·L-1,上樣液體積50 mL,上樣流速1 mL·min-1,加4 BV水洗脫(1 BV=15 mL),加30%乙醇9 BV洗脫;純化后小檗皮總生物堿的轉(zhuǎn)移率> 80%,純度> 65%。對(duì)比95%乙醇、酸水、水三種溶劑的提取法對(duì)鉤吻總生物堿提取率的影響。天津市西金納環(huán)保材料科技有限公司技術(shù)宣傳部 ;從中尋找出簡(jiǎn)便、科學(xué)的粗提方法。由于大孔樹(shù)脂法可以有效的控制生產(chǎn)成本,同時(shí)生產(chǎn)周期短等優(yōu)點(diǎn),在提取生物堿時(shí)可以避免使用一、二類(lèi)有機(jī)溶劑,這是其它方法不具備的,所以進(jìn)行研究大孔樹(shù)脂法對(duì)鉤吻生物堿的純化條件優(yōu)化,從而為運(yùn)用大孔樹(shù)脂法進(jìn)行鉤吻工業(yè)化純化提供理論依據(jù)。以90%乙醇和0.5%硫酸為溶劑和水進(jìn)行鉤吻生物堿的提取,比較不同溶劑提取的鉤吻粗提取物得率不同。對(duì)比為以后對(duì)鉤吻進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。為了進(jìn)一步提高鉤吻的利用率。對(duì)鉤吻的粗提物的純化是關(guān)鍵的一步,通過(guò)大孔樹(shù)脂法對(duì)鉤吻生物堿純化的條件,進(jìn)行了大孔樹(shù)脂法鉤吻生物堿洗脫液預(yù)試驗(yàn),選定如下:樣品pH值(A)、生物堿提取大孔吸附樹(shù)脂;30%乙醇沖洗液(B)、100%乙醇洗脫液(C)和提取液階段(D),進(jìn)行四因子三水平的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)L9(3^4)。?
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