大孔吸附樹脂分離技術(shù);常用規(guī)格型號XN-5 XN-7 XN-8 XND-35 XN-21 XND-20 AB-8 D101 XAD-2 XAD-3 XAD-4 D3520 D4006 ADS-17等多種型號,大孔樹脂分離純化鹽膚木總酚酸的工藝,為鹽膚木總酚酸部位的制備提供參考。以鹽膚木總酚酸含量為考察指標(biāo),大孔樹脂純化參數(shù),確定鹽膚木分離純化的工藝條件。鹽膚木總酚酸大孔樹脂分離純化工藝為:用大孔樹脂(徑高比為1∶5)為吸附填料,以1 BV/h流速上樣,上樣量0. 35 g/g(生藥/樹脂),用4 BV水以2 BV/h除雜洗脫,再用4 BV 50%乙醇以2 BV/h進(jìn)行富集。在所確定的工藝條件下,鹽膚木總酚酸的制備經(jīng)過三次的驗(yàn)證,有效部位的總酚酸含量均達(dá)到60%,可為鹽膚木總酚酸的制備工藝提供參考。天津市西金納環(huán)保材料科技有限公司技術(shù)宣傳部;大孔樹脂對橫山老黑豆酚類化合物的靜態(tài)吸附和解吸特性,篩選出分離的大孔樹脂,分析靜態(tài)吸附動力學(xué)曲線和很好的乙醇解吸體積分?jǐn)?shù),優(yōu)化不同的樣品質(zhì)量濃度和不同上樣流速動態(tài)吸附工藝參數(shù)。確定8種酚酸含量以及5種異黃酮含量,NKA-9大孔樹脂的靜態(tài)吸附和解吸對橫山老黑豆酚類化合物的效果好,靜態(tài)吸附4 h可達(dá)到平衡,乙醇解吸體積分?jǐn)?shù)為70%。動態(tài)吸附和解吸參數(shù):樣品上樣質(zhì)量質(zhì)量濃度為1.96 mg/mL,上樣流速為2.14 BV/h。HPLC分析和鑒定NKA-9大孔樹脂分離純化前后的橫山老黑豆酚類物質(zhì)種類沒有變化,含量降低很少。橫山老黑豆酚類物質(zhì)中原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸、大豆苷和染料木苷含量較高。高交聯(lián)吸附樹脂性能的關(guān)鍵因素是它的孔結(jié)構(gòu)、孔徑、孔容及孔比表面積等,正是由于吸附樹脂的孔結(jié)構(gòu)可以根據(jù)具體需要在制備過程中通過控制反應(yīng)條件等進(jìn)行人為設(shè)計(jì),并且它們物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、滲透性好、不溶于一般的酸堿及有機(jī)溶劑,表現(xiàn)為不溶不熔性,力學(xué)性能好。
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