碳硫分析測定中添加劑的作用原理

1．引言

    燃燒法測定碳和硫，常用的添加劑有錫、銅、鐵、CuO、V₂O₅、Cr₂O₃、SiO₂、SnO₂、硅、鎢、鉬、MoO₃、WO₃、B₂O₃等。不同的燃燒系統(tǒng)，所用添加劑也有差別。例如高頻爐常用鎢粒，電弧爐常用鐵粉、硅鉬粉、錫粒，而管式爐多用錫粒、V₂O₅[2]等。測定試樣不同，有時選用一些添加劑或復(fù)合添加劑，電弧爐燃燒選用硅鉬粉添加劑，高頻爐燃燒選用含有錫的鎢粒，都屬復(fù)合添加劑。由于添加劑的組成不同，性質(zhì)不同，所以在燃燒過程中，起的作用也不同。

2．添加劑的作用

2．1 助熔作用

    鐵的熔點(diǎn)約在 1529℃，在 1500K的溫度下難以熔化，雖然鐵中含有其它一些元素，使凝固點(diǎn)有所降低，但不能使鐵熔化成液體。CO₂和SO₂不能在固相中逸出，只能在液相中釋放，因此，必須加入助熔劑降低熔點(diǎn)。由于此點(diǎn)的重要性，過去常把添加劑叫助熔劑。

2．2 發(fā)熱作用

    所用的添加劑中，有些是金屬和非金屬元素，在氧氣流中氧化燃燒，能放出大量的熱，可以提高爐溫，特別是對于電弧爐燃燒，有顯著的作用。

2．3 調(diào)節(jié)介質(zhì)的酸堿性

    氧化燃燒生成CO₂和SO₂都屬于酸性氧化物，堿性介質(zhì)不利于CO₂和SO₂的釋放，選取適量的偏酸性添加劑加入燃燒體系，可使介質(zhì)變成中性或弱酸性，有利于CO₂和SO₂的逸出。特別是SO₂對介質(zhì)酸堿性更加敏感。因此，要注意調(diào)節(jié)介質(zhì)的酸堿度。

2．4 攪拌作用

    攪拌能加速硫離子的擴(kuò)散，有利于與氧氣接觸，使氧化反應(yīng)加快，添加劑如SiO₂由于液體密度小于鐵的氧化物，在體系內(nèi)部向上飄浮的過程中，可加快硫離子的擴(kuò)散，有些添加劑受熱后生成氣體物質(zhì)，當(dāng)氣體逸出時，起到良好的攪拌作用。

2．5 催化作用

   如氧化銅，在燃燒過程中，碳和硫都能奪取CuO中的氧生成CO₂和SO₂，然后氧再與銅生成CuO，起催化加速作用。

2．6 穩(wěn)燃作用

   電弧爐的燃燒，有時欠穩(wěn)定，若在電弧爐燃燒中加適量錫?；蚨趸?，有助于穩(wěn)燃。

2．7 抗干擾作用

    燃燒后生成的Fe₂O₃、SnO₂等粉塵，對SO₂有吸附作用，導(dǎo)致測試結(jié)果偏低，加入有關(guān)的添加劑，可阻止吸附，減少干擾。

2．8 參與化學(xué)反應(yīng)

    此點(diǎn)很重要，在硫酸鹽的熱法高速測定及通氮燃燒的方法中作用很大。

3．對添加劑的要求

    添加劑作為化學(xué)制品，有規(guī)格要求。常量碳、硫測定，要用分析純，低含量測定，有時用光譜純或電子純試劑，要求雜質(zhì)要少，碳、硫含量要低。另外對添加劑的幾何形狀、粒度、空隙度等物理性能也應(yīng)注意。如鎢系列助熔劑，粒度在0.84～0.42 ㎜，孔隙度 15%左右， 這樣透氣性好，反應(yīng)快，有利于氧化燃燒。更重要的是添加劑的空白問題，要求添加劑的空

白值小，一般應(yīng)小于被測物質(zhì)碳、硫含量的 10%，此項要求對于高含量碳、硫的測定，不會 引起很大的麻煩，而對于低碳、低硫的測定，就是很大的問題。如碳含量為0.005%、硫含量為 0.0005%的試樣測定，要求添加劑中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0.00005%，制備碳含量為 5×10-6%、硫含量為 0.5×10-6%的添加劑是很困難的，即使能制備出來，測定其含量也有難度。因此，添加劑的空白問題，是測定低碳、低硫過程中難解決的問題。

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