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x射線粉末衍射儀分析晶體對X射線的衍射效應是取決于它的晶體結構，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合。除非兩物相衍射線剛好重迭在一起，二者一般之間不會產生干擾。這就為鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
x射線粉末衍射儀談對于多晶混合物衍射圖譜分析鑒定時應注意：
1、低角度線的數據比高角度線的數據重要。這是因為，對于不同晶體來說，低角度線的d值相一致重疊的機會很少，而對于高角度線（即d值小的線），不同晶體間相互重疊機會增多，當使用波長較長的X射線時，將會使得一些d值較小的線不再出現(xiàn)，但低角度線總是存在。樣品過細或結晶較差的，會導致高角度線的缺失，所以在對比衍射數據時，應較多地注重低角度線，即d值大的線。
2、強線比弱線重要，特別要重視d值大的強線。這是因為強線穩(wěn)定也較易測得；而弱線強度低而不易察覺，判斷準確位置也困難，有時還容易缺失。
3、應重視物相的特征線。物相的特征線即不與其它物相重疊的固有衍射線，在衍射圖譜中，這種特征線的出現(xiàn)就標志著混合物中存在著某種物相。有些結構相似的物相，以及許多多型晶體，它們的粉晶衍射數據相互間往往大同小異，只有當某幾根線同時存在時，才能肯定它是某個物相。這些線就是所謂的特征線。對于這些物相的鑒定，必須充分重視特征線。
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