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溴乙酸乙酯的合成法

來源:上海吉至生化科技有限公司   2020年02月25日 14:15  

溴乙酸乙酯,也稱為溴乙酸乙酯,是無色或黃色液體,有毒。用于制造軍事毒氣。對人的眼睛,皮膚,粘膜和呼吸道有強(qiáng)烈刺激性。

合成法:

先,使溴,乙酸和乙酸酐在吡啶中反應(yīng)以制備溴乙酸,然后使溴乙酸與乙醇在硫酸存在下反應(yīng)以形成溴乙酸乙酯。一般分兩步準(zhǔn)備。

 ①溴乙酸的制備:向燒瓶中加入3L冰醋酸和100mL乙酸酐,然后加入15gPhosphorus或70g三溴化磷,在攪拌下加熱100°C,并緩慢滴加300mL(900g,5.6mol)。 ))溴中,反應(yīng)有一個誘導(dǎo)過程,不要加得太快,以免發(fā)生突然反應(yīng)。反應(yīng)開始后(隨著HBr的釋放),使其保持在90?100℃之間,然后緩慢添加2.0L溴(2.3L,總計(jì)41mol)。加完后,繼續(xù)攪拌并加熱,將棕紅色液體變成橙紅色?;厥瘴捶磻?yīng)的乙酸140℃的蒸餾溫度,并回收約1L用于下一合成。

 ②酯化:將上述粗溴乙酸倒入另一個10L燒瓶中,加入5L工業(yè)乙醇和200mL硫酸,并將該混合物在沸水浴上回流12小時?;厥找掖己螅瑢⑵溆蔑柡望}水洗滌3次,用無水硫酸鈉干燥,分餾收集154?158℃餾分,得到2.4?2.6kg

生產(chǎn)方法:在裝有水分離器的反應(yīng)燒瓶中,加入220克(1.58摩爾)溴乙酸,155毫升無水乙醇(2.66摩爾),240毫升甲苯和1毫升濃硫酸。然后加入沸石。加熱回流。在水分離器中分離水,甲苯和乙醇。甲苯流回反應(yīng)燒瓶,分離下層,并收集約75mL。加入另外的20mL乙醇,并使反應(yīng)在回流下繼續(xù)0.5h。

蒸發(fā)盡可能多的乙醇和甲苯。將反應(yīng)倒入水中,并將各層靜置。分離水層,用5%碳酸氫鈉和水洗滌,用無水硫酸鈉干燥,并分餾。收集在164-168℃的級分,得到205g溴乙酸乙酯,產(chǎn)率為78%。注意:溴乙酸乙酯有很強(qiáng)的防撕裂作用。整個操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

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