做干燥,都知道凍干機的優(yōu)點好處很多,但是也都知道凍干機的缺點,那就是凍干機相對來說價格高,周期長,成本大。因此凍干機確定以后,提高凍干效率,也就是縮短凍干機的干燥周期是非常關鍵的,能夠節(jié)約成本,創(chuàng)造效益。
那么如何能降低凍干周期,獲得優(yōu)質(zhì)的凍干制品?
要降低干燥時間,那么就要從凍干的原理和凍干機的特點出發(fā)去考慮,分析影響凍干周期的因素有哪些?
首先預凍貌似和干燥時間關系不大,其實這是一個關鍵的因素。預凍的時間一般不是很長,也就是說預凍達到我們設定的溫度一般也就是3~8小時,那么就是這個預凍出來的制品的結構影響干燥的周期。慢凍的話形成的是大的冰晶,在升華階段就會成為大的升華通道,干燥時間就能縮短。但是慢凍有一個缺點也就是干燥后復水慢,因此選擇合適的預凍速率是關鍵,合適的預凍速率是要結合干燥的升華和樣品的行業(yè)特點要求進行選擇的。
其次是冷阱的溫度的選擇。一般的凍干機可以做到冷阱溫度-55,-85,如果你的制品的有機溶劑比較多,而且比較難升華的話,那么就要選擇低的冷阱溫度,可以定做-110℃,-135℃這樣的低溫型。冷阱的溫度和凍干箱溫度差越大,效率越高,冷阱越大,補集量越大。由于凍干機工作的時候真空泵吸真空到相對真空值,水汽處于粘滯留狀態(tài),幾乎不會流動,所以真空泵這時的作用只是保持真空度并不能把水汽吸出來,而水汽的特性是往溫度低的地方去的,這時就要靠冷阱和產(chǎn)品的梯度差來把物質(zhì)升華的水分捕住,也就是我們常說的冷阱的捕霜能力,這個溫度差能控制在十度以上水汽的流通就很好了,當然溫度差越大捕霜效果越好,干燥效率越高,但是能耗相對也越高。
很多人認為凍干的水分是靠真空泵吸出來的,真空泵功率越大效率越高,這真的是一個很大的誤區(qū)。真空泵只能吸收不可凝性的氣體,主要起到真空作用的是冷阱,只有冷阱將升華出來的水汽吸收冷凝在冷阱的表明,真空泵才能正常工作,如果冷阱不工作,只是靠真空泵吸收的話,很快真空泵就會壞掉。
后就是凍干曲線的設計。凍干曲線設計的好壞直接影響凍干制品的質(zhì)量和凍干的周期。凍干曲線的設計要考慮共晶點溫度、共熔點溫度、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度,塌陷溫度,真空度控制,溫度控制。溫度的設計就大大影響凍干周期,因為升華溫度越高,升華越快,而升華溫度與板層溫度,凍干箱內(nèi)真空度有關,與凍干制品的容器有關,有制品的厚度有關,因此凍干曲線的設計要結合制品本分,制品的特點,制品內(nèi)的保護劑,賦形劑,板層溫度設計,真空度設計,時間設計。只有這些相互配合設計好了才會有高的效率,好的質(zhì)量。
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