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淺析高性價(jià)比液相色譜系統(tǒng)度的設(shè)定及控制
在液相色譜儀分析檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)高性價(jià)比液相色譜系統(tǒng)溫度的設(shè)定及控制要求都相當(dāng)高，對(duì)于色譜柱及檢測(cè)器都要求能準(zhǔn)確地控制工作環(huán)境溫度，一般而言，色譜柱的恒溫精度要求在±0.1~0.5℃之間，檢測(cè)器的恒溫要求則更高。
在色譜儀分析系統(tǒng)中，溫度對(duì)溶劑的溶解能力、色譜柱的性能、流動(dòng)相的粘度都有影響。一般來(lái)說(shuō)，溫度升高，可提高溶質(zhì)在流動(dòng)相中的溶解度，從而降低其分配系數(shù)，但對(duì)分離選擇性影響不大；還可使流動(dòng)相的粘度降低，從而改善傳質(zhì)過(guò)程并降低柱壓。除此之外，溫度太高易使流動(dòng)相產(chǎn)生氣泡，對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾。
液相色譜柱的溫度主要是由柱溫箱來(lái)控制，不同工作溫度對(duì)保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間都有影響。柱溫升高可加快分離過(guò)程，但因樣品保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測(cè)工作的麻煩，分辨率也可能下降；相反，當(dāng)柱溫低時(shí)，分辨率提高，但分離過(guò)程時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)，因?yàn)樵跍囟鹊偷那闆r下，流動(dòng)相黏度增加會(huì)延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間，增加泵的磨損，同時(shí)，溶解度相對(duì)下降會(huì)出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象，雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫，從而影響色譜柱的使用壽命。
不同的檢測(cè)器對(duì)溫度的敏感度不一樣。紫外檢測(cè)器一般在溫度波動(dòng)超過(guò)±0.5℃時(shí)，就會(huì)造成基線漂移起伏。示差折光檢測(cè)器的靈敏度和小檢出量常取決于溫度控制精度，因此需控制在±0.001℃左右，微吸附熱檢測(cè)器也要求在±0.001℃以內(nèi)。
總的說(shuō)來(lái)，高性價(jià)比液相色譜系統(tǒng)分析檢測(cè)中，柱溫對(duì)分離的影響并不顯著，通常實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行操作。在液固色譜中有時(shí)將極性物質(zhì)（如緩沖劑）加入流動(dòng)相中以調(diào)節(jié)其分配系數(shù)，這時(shí)溫度對(duì)保留值的影響很大。
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