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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

食品和飲用水中微量鉛的氫化物發(fā)生原子吸收法測定

河南省鶴壁市衛(wèi)生防疫站 宋新

提要 本測定方法采用WHG—102A2型流動注射氫化物發(fā)生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度計測定食品和飲用水中微量鉛。特征濃度1.5μg/L/1％，撿出限0．85μg/L，標準曲線回歸相關(guān)系數(shù)r＝0．9993，變異系數(shù)2。5％－4。2％，回收率95．0-102．8％。本法具有準確度好，靈敏度高，分析速度快和操作簡便等優(yōu)點，適合基層實驗室推廣普及。

鉛是常見的有害元素，在衛(wèi)生理化檢驗中列為必檢項目。目前應(yīng)用的檢驗方法是雙硫蹤比色法和火焰原子吸收法，前者操作繁瑣，對實驗人員毒害較大；后者靈敏度低不能滿足檢測要求，應(yīng)用火焰萃取法雖能提高靈敏度，但有機溶劑揮發(fā)侵害人體健康。石墨爐原子吸收法測鉛有較高的靈敏度，因重現(xiàn)性差和儀器昂貴目前未普及應(yīng)用。我們用氫化物發(fā)生原子吸收法對食品和飲用水中微量鉛進行分析，經(jīng)過多次測定，并與標準方法進行對比實驗，取得令人滿意的實驗效果。

1．實驗部分

1．1儀器與試劑

原子吸收光譜儀、金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）、流動注射氫化物發(fā)生器（WHG－103A3型）；鉛空心陰極燈；多功能消解儀，（宜興綠色理化儀器研究所）。鉛標準溶液1mI＝1μg；10％鐵氫化鉀溶液；2％硼氫化鉀溶液[稱取2g試劑溶于100ml 0.5％的NaOH（GR）溶液中－分析前新配制］；鹽酸,硝酸和高氯酸均為GR級試劑, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。

1．2儀器分析條件

燈電流3mA；波長283．3nm；光譜通帶0．4nm；乙塊流量1．0L/min；空氣流量7.0L/min；氫化物載氣（高純氮）流量120ml/min

1．3實驗方法

1．3．1標準溶液的配制和樣品處理

準確吸取1.0μg/ml的鉛標準溶液。0．0.10．0.20．0.30. 0．40和0．5ml，分別置于6個50ml容量瓶中，各加入10％的鐵氫化鉀溶液2.5ml和濃鹽酸1．.2ml后，用二次蒸溜水稀釋至刻度, 搖勻備用。樣品處理分別為：食品處理按照GB5009．12-85的有關(guān)方法【1】，用多功能消解儀快速消解后, 加入與標準溶液系列相同體積的鐵氰化鉀和鹽酸二溶液，用二次蒸溜水稀釋并定容至50ml容量瓶的刻度, 搖勻備用, 飲用水取25ml水樣加鐵氰化鉀和鹽酸后用二次蒸溜水稀釋至50ml。

1．3．2測定方法

將氫化物發(fā)生器裝置與原子吸收儀器聯(lián)接并調(diào)至*狀態(tài), 將電熱石英管通電加熱,把氫化物發(fā)生器的試液導(dǎo)管插入測定溶液的容量瓶中；清洗導(dǎo)管插入二次蒸溜水瓶里；硼氫化鉀導(dǎo)管插入2％的該溶液中。按下氫化物發(fā)生器的按鍵，數(shù)秒后儀器顯示出測定溶液的吸光度。

將記錄的標準溶液系列各吸光度值繪制標準曲線，樣品試液及空白溶液的吸光度參照標準曲線求出樣品中鉛的含量。

2 結(jié)果與討論

2．1 標準曲線線性范圍 在0-80μg/L的濃度范圍內(nèi),標準曲線相關(guān)系數(shù)為0．9993。

2．2 特征濃度為1．5μg/L/1％，檢出限0．85μg/L。以3、20和，45μg/L的三種濃度鉛標準溶液重復(fù)測定，變異系數(shù)分別為2．5％、4．2％和3．6％。

2．3 樣品及樣品加標回收實驗

對本站某周內(nèi)衛(wèi)生監(jiān)測中的部分樣品取6次測定的均值計算標準偏差和變異系數(shù)，并做加標回收實驗，結(jié)果見下表。

樣品測定結(jié)果與加標回收實驗表

祥品名稱 含量 S CV（％） 加標（μg/l ） X P（％） 飲用水1＃ 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8％ 95.0

飲用水2＃ 未檢出 -- - 4 4.11 102.8

醬油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

2．4 不同測定方法的對比實驗 用本法與國標雙硫蹤比色法分別對同一樣品進行實驗對比，雙硫蹤比色法測定結(jié)果為0．45mg/kg。本法6次測定均值為0．44mg/kg。兩種方法經(jīng)統(tǒng)計學(xué)處理無顯著性差異（t=4.142, P>0．05）。

2．5 鉛的氫化物發(fā)生反應(yīng)通常采用鹽酸介質(zhì),在較低的酸度下進行測定。此外, 還要求反應(yīng)液中存在一定量的氧化劑【2】。1.2ml的濃鹽酸是本實驗的*加入量；作為氧化劑的鐵氰化鉀溶液*加入量是2.5ml，它既起到了增感效應(yīng), 又掩蔽了一些金屬的干擾；5μg/l的銅, 10μg/l的硒, 50μg/l的鋁、砷、鎳和鐵2000mg/l的鈣、鎂和磷酸鹽對測定無明顯干擾。

2．6 氫化物發(fā)生原子吸收法的靈敏度比直接火焰原子吸收法約高出3個數(shù)量級【3】。待測元素的氫化物產(chǎn)生過程也是一個分離過程，可以克服樣品中其他組分的干擾，提高分析的準確度。不足之處是測定元素的濃度線性范圍較窄，精密度不如火焰原子吸收法高。

本實驗表明：氫化物發(fā)生原子吸收法測定食品和飲用水中微量鉛，具有分析快速準確、操作簡便、靈敏度高、試劑用量少等優(yōu)點，適合于在基層實驗室普及推廣。

參考文獻

1．中華人民共和國國家標準，食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分。*版，北京；中國標準出版社。1985：44

2．孫漢文，原子吸收光譜分析技術(shù)。*版，北京;中國科學(xué)技術(shù)出版社,1992：127

3．李盛亮，等。原子吸收光譜法。*版，上海；上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1989：37

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