測(cè)定地下水中亞硝酸鹽氮、氨氮、硝酸鹽氮（二）

2 結(jié)果與討論 

2.1 NO2– 的測(cè)定及干擾 

      以 NO2– 標(biāo)準(zhǔn)使用液為測(cè)定對(duì)象，分別加入不同 濃度的 NH4+ 和 NO3– 標(biāo)準(zhǔn)使用液，考察 NH4+，NO3– 對(duì) NO2– 含量測(cè)定值的影響，試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表 2。由 表 2 數(shù)據(jù)可知，該方法測(cè)定 NO2– 相對(duì)誤差的值 小于 0.75%，表明 NH4+，NO3– 基本不干擾 NO2– 的 測(cè)定。 

2.2 NH4+ 的測(cè)定及干擾

     儀器設(shè)定兩種方法（直接法和分段法）測(cè)定NH4+ 含量，直接法需配套 HJ／T 195–2005 方法使 用，將樣品預(yù)處理，NH4+ 轉(zhuǎn)化為 NO2– 后測(cè)定 NO2– 進(jìn)行間接定量；分段法則是在線消除 NO2–，SO32–， S2– 等的干擾，直接以 NH4+ 標(biāo)準(zhǔn)使用液為測(cè)定對(duì)象。 從操作簡(jiǎn)便方面考慮，選用分段法測(cè)定 NO2–， NO3– 對(duì) NH4+ 含量測(cè)定結(jié)果的影響，試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于 表 3。

 由表 3 數(shù)據(jù)可知，分段法在線消除了 NO2– 的干 擾，而 NO3– 不干擾 NH4+ 的測(cè)定，NO2– 和 NO3– 所導(dǎo) 致的測(cè)量相對(duì)誤差值均不大于 5%，分段法省 去了 HJ／T195–2005 中加入 1.0 mL 鹽酸溶液 (1+1) 和 0.2 mL 無(wú)水乙醇溶液并加熱的操作步驟［18］，操作簡(jiǎn)便，可用于大批量水樣中 NH4+ 的測(cè)定。

2.3 NO3– 測(cè)定的干擾及消除 

        GPMAS 法測(cè)定 NO3– 的原理：在加熱情況下， 用三氯化鈦將 NO3– 還原為 NO 氣體，NO2– 會(huì)被同 時(shí)還原而干擾測(cè)定，而 NH4+ 不會(huì)產(chǎn)生干擾。分別 測(cè)定 NH4+，NO2– 對(duì) NO3– 含量測(cè)定的干擾，結(jié)果列 于表 4。由表 4 可知，NH4+ 不干擾 NO3– 的測(cè)定，而 NO2– 對(duì) NO3– 測(cè)定的干擾可通過(guò)加入 2 滴 10% 氨 基磺酸溶液來(lái)消除，得到較滿(mǎn)意的結(jié)果。

3 結(jié)語(yǔ)

     采用 GMA3376 型氣相分子吸收光譜儀分別測(cè)定地下水樣品中 NO2–，NH4+ 和 NO3– 的含量，儀 器采用流動(dòng)注射自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和加入樣品及 試劑，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化分析，簡(jiǎn)化了 HJ／T195–2005， HJ／T 197–2005，HJ／T198–2005 中規(guī)定的樣品前 處理步驟，減少了樣品損失，提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確 度和工作效率。