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LC98-II型液相色譜儀在原料乳與乳制品三聚氰胺檢測(cè)中的應(yīng)用
LC98-II型液相色譜儀在原料乳與乳制品三聚氰胺檢測(cè)中的應(yīng)用
北京溫分分析儀器技術(shù)開發(fā)有限公司 孫高祥
內(nèi)蒙古旺旺工廠 丁小偉
新疆石河子旺旺乳制品廠 靳嫵媚
1 前言
依據(jù)GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法，本文提供了LC98-II型液相色譜儀（HPLC）對(duì)原料乳及乳制品中三聚氰胺的液相色譜（HPLC）檢測(cè)方法。
2 范圍
GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法中，提出液相色譜法的定量限為2 mg/kg，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法的定量限為0.01 mg/kg。而本文所提供的LC98-II型液相色譜儀（HPLC）對(duì)原料乳與乳制品中三聚氰胺的定量檢測(cè)限可達(dá)0.05mg/kg。
3 液相色譜法
3.1 原理
試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取，經(jīng)陽離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。
3.2 試劑與材料
均按GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法的3.2操作。
3.3 儀器和設(shè)備
3.3.1 LC98-II型液相色譜儀（北京溫分分析儀器技術(shù)開發(fā)有限公司）：配有P98-II型高壓輸液泵及UV98-II型紫外檢測(cè)器。
3.3.2 分析天平：感量為0.0001 g和0.01 g。
3.3.3 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000 r/min。
3.3.4 超聲波水浴。
3.3.5 固相萃取裝置。
3.3.6 氮?dú)獯蹈蓛x。
3.3.7 渦旋混合器。
3.3.8 具塞塑料離心管：50 mL。
3.3.9 研缽。
3.4 樣品處理
均按GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法的3.4操作。
3.5 液相色譜測(cè)定
3.5.1 HPLC 參考條件
a) 色譜柱：C8柱，250 mm×4.6 mm，5 μm，或C18柱，250 mm×4.6 mm，5 μm。
b) 流動(dòng)相：C8柱，離子對(duì)試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（85+15，體積比），混勻。C18柱，離子對(duì)試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（90+10，體積比），混勻。
c) 流速：1.0 mL/min。
d) 柱溫：40℃。
e) 波長(zhǎng)：240 nm。
f) 進(jìn)樣量：20 μL。
3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用流動(dòng)相將三聚氰胺(CAS 08781)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.1、0.8、2、20、40、80 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液， 濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積-濃度作圖，得到圖A所示標(biāo)準(zhǔn)曲線。
圖A 標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.5.3 定量測(cè)定
待測(cè)樣(旺旺集團(tuán)提供)液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。下圖所示濃度為0.1mg/kg三聚氰胺待測(cè)樣色譜圖及數(shù)據(jù)。
3.5.4 結(jié)果計(jì)算
試樣中三聚氰胺的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按式（1）計(jì)算獲得：
A × c × V×1000
X= × f ……………………（1）
As × m×1000
式中：
X—— 試樣中三聚氰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
A—— 樣液中三聚氰胺的峰面積；
c—— 標(biāo)準(zhǔn)溶液中三聚氰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V—— 樣液zui終定容體積，單位為毫升（mL）；
As —— 標(biāo)準(zhǔn)溶液中三聚氰胺的峰面積；
m—— 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
f—— 稀釋倍數(shù)。
3.6 空白實(shí)驗(yàn)
除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。
3.7 儀器定量檢測(cè)限
LC98-II型液相色譜儀（HPLC）的噪聲指標(biāo)為5X10-5AU/mV(50µV)，按式（1）計(jì)算，可得LC98-II型液相色譜儀（HPLC）對(duì)原料乳與乳制品中三聚氰胺的定量檢測(cè)限可達(dá)0.05mg/kg。
3.8 回收率
在添加濃度2 mg/kg～10 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。
3.9 允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
3.10 結(jié)論
本文所提供的LC98-II型液相色譜儀（HPLC）對(duì)原料乳與乳制品中三聚氰胺的定量檢測(cè)限可達(dá)0.05mg/kg。遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于GB/T 22388—2008規(guī)定的2mg/kg定量檢測(cè)限，為GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法中規(guī)定的定量限的1/40。
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